[發(fā)明專利]一種含三嗪結(jié)構(gòu)的大分子量膨脹型阻燃劑及合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310038142.2
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN103102483A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐衛(wèi)兵;朱道吉;周正發(fā);任鳳梅;馬海紅
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G65/40
• 分類號(hào): C08G65/40;C08L71/10
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所 34115
• 代理人: 奚華保

1.一種含三嗪結(jié)構(gòu)的大分子量膨脹型阻燃劑，其分子結(jié)構(gòu)如下：

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其中，n=20-40。

2.權(quán)利要求1所述大分子量膨脹型阻燃劑的合成方法，包括下述步驟：

（1）向季戊四醇的二氧六環(huán)溶液中滴加三氯氧磷，滴加過程控制反應(yīng)溫度80-85℃；滴加完畢，升溫至100-105℃，于惰性氣氛下反應(yīng)4-6h，靜置析晶，抽濾，二氧六環(huán)洗滌，真空干燥，得到中間體PEPA；

（2）將PEPA溶于乙腈并向其中加入縛酸劑三乙胺得PEPA的乙腈溶液，向其中滴加三聚氯氰，控制反應(yīng)溫度-5-5℃，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)8-24h，加去離子水沉析，抽濾，去離子水洗滌，真空干燥，得到中間產(chǎn)物三聚氯氰的一取代物；

（3）向雙酚A和三聚氯氰一取代物的乙腈混合溶液中加入縛酸劑三乙胺，并于50-65℃攪拌反應(yīng)2-3h后，繼續(xù)升溫回流反應(yīng)6-24h，出現(xiàn)爬桿現(xiàn)象后，繼續(xù)反應(yīng)1h，濃縮回收溶劑，無水乙醇重結(jié)晶，真空干燥得到含三嗪結(jié)構(gòu)的大分子量膨脹型阻燃劑。

3.如權(quán)利要求2所述大分子量膨脹型阻燃劑的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中，三氯氧磷、季戊四醇與二氧六環(huán)的摩爾比為1?:?1-1.2:?1-2。

4.如權(quán)利要求2所述大分子量膨脹型阻燃劑的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中，將三氯氧磷在2-4h內(nèi)緩慢滴加完。

5.如權(quán)利要求2所述大分子量膨脹型阻燃劑的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中，用二氧六環(huán)洗滌晶體后再以無水乙醇洗滌。

6.如權(quán)利要求2所述大分子量膨脹型阻燃劑的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中，PEPA與三聚氯氰、三乙胺的摩爾比為1?:1-1.5:1.4-1.6。

7.如權(quán)利要求2所述大分子量膨脹型阻燃劑的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中，將三聚氯氰配制成乙腈溶液后滴加，并于1-2h內(nèi)滴加完。

8.如權(quán)利要求2所述大分子量膨脹型阻燃劑的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）中，雙酚A、三聚氯氰一取代物和三乙胺的摩爾比為1?:?1-1.5:2.5。