[發明專利]從木質纖維素類生物質中選擇性分離木質素和纖維素的方法

無效

• 申請號: 201310038091.3
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN103088692A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王鍵吉;尹衛平;任運來;李欣;王曉平;黃閃閃;田廣富;劉柱萍
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: D21H11/12
• 分類號: D21H11/12;D21B1/36;D21C3/20;C08H7/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

技術領域

本發明屬于化工領域提取分離技術，尤其涉及從木質纖維素類生物質中選擇性分離木質素和纖維素的方法。

背景技術

木質素(1ignin)與纖維素(cellulose)和半纖維素(hemicellulose)是構成植物骨架木質纖維素的主要成分。據估計，每年全世界由植物生成的木質素達1500億噸，木質素的產量巨大、可再生、可生物降解的天然高分子化合物，由于其結構復雜、物化性質不均一、分離提取困難及易縮合等，至今尚未得到充分有效的利用。木質素是自然界中含量僅次于纖維素的第二豐富的可再生資源，再生速度快，是天然最豐富的芳香高聚物。

木質素利用的研究已經進行了一個世紀，目前雖然出現了小規模的利用，但與它的存在數量相比，仍沒有發現大規模的經濟上滿意的工業應用領域，從資源與環境等考慮，從生物質等植物中提取木質素成分和分離溶解纖維素的技術，仍是特別受重視的領域，?因為要實現木質素降解為大規模商業化低分子化學品的目標，必須探索出經濟、環保、可行的木質素分離途徑。同時木質素的結構復雜、物理化學性質不均一，又較容易發生氧化，在受酸、堿、熱的作用時，木質素結構都會發生不同程度的變化，甚至在機械處理時木質素原本結構也會發生變化。故而在提取和分離過程中木質素原有結構可能會被破壞甚至發生木質素氧化、縮合和降解等問題，試圖尋求一種溫和條件下，溶解和分離木質素的新途徑和新方法，從而實現木質纖維素類的生物質等可再生廢棄資源的充分綜合利用和提取分離木質素的工業化生產，實現木質素的高值化利用。

發明內容

本發明目的在于提供一種條件溫和，工藝簡單，提取率高，能從木質纖維素類生物質中選擇性分離木質素和纖維素的方法。

為達到上述目的，本發明的技術方案為從木質纖維素類生物質中選擇性分離木質素和纖維素的方法，包括以下步驟：

a、木質纖維素類生物質的預處理：將木質纖維素類生物質粉碎，過180目篩后，置80-110℃烘箱中干燥60-120分鐘，然后膨化處理得木質纖維素類生物質顆粒備用；

b、木質纖維素的溶解和生物質的降解：稱取15-50g的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽于50-500?mL的燒瓶中，置于95-105℃油浴鍋中加熱溶融，攪拌離子液體并向其加入2.5-20?g木質纖維素類生物質顆粒，密封燒瓶，溫度控制在90-110℃，不斷攪拌加熱2-3h，得粘稠狀物；

在上述得到的粘稠狀物中邊攪拌邊滴加5-10%的稀鹽酸，調節pH值為4.5-4.8，繼續加熱攪拌5-7h，得反應漿液；

c、提取和分離：將反應漿液冷卻至室溫后，加入反應漿液體積2-8倍的去離子水，均勻混合后轉移到分液漏斗中，靜置1-3h后分層，得下層離子液體相和上層水相，將分離的下層離子液體相靜置后抽濾，得到抽濾物Ⅰ和濾液，抽濾物Ⅰ于60℃的真空干燥箱中干燥，得到纖維素，濾液真空濃縮脫水后，得到離子液體；分離的上層水相靜置后反復抽濾2-3次，將水蒸發濃縮得到塊狀濃縮物Ⅱ，80℃以下真空干燥，得到木質素。

所述的木質纖維素類生物質包括芝麻秸稈、玉米秸稈、花生殼和桃核殼。

所述的膨化處理壓力為0.25-0.4Mpa，時間為30-50s。

本發明的有益效果：

1)?本發明所提供的從木質纖維素類生物質中選擇性分離木質素和纖維素的方法，將生物質過180目篩后，進行膨化處理，解除秸稈、玉米桿、花生殼和核桃殼中木質素對纖維素和半纖維素的包裹以及致密的纖維素結晶區結構，使原料的物理結構發生變化，增加木質纖維素粉末溶解的有效比表面積，促進木質纖維類生物質的降解和木質素的溶解；

2）該發明以1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽（[Bmim]Cl）離子液體與膨化的木質纖維素在95-105℃下攪拌2-3小時進行處理，通過降低纖維素的聚合度、結晶度，破壞木質素與半纖維素的結合層，脫去木質素，增加木質纖維素類生物質粉末溶解的有效比表面積等，提高了木質素的提取率，使木質素提取率達到百分之九十以上；

3）本發明中對離子液體的回收率達到百分之八十以上，可達到離子液體的循環利用，降低生產成本，通過反應條件的控制，從木質纖維素類生物質中同時提取和分離出木質素和纖維素，在能耗方面明顯降低，適合工業化的生產；

4）基于前期對草本/木本、堅果等不同生物質材料中木質素的含量分析以玉米秸稈、芝麻秸稈、花生殼、桃核殼為材料，以及通過該法進行試驗和測試，該法也可對此類木質纖維素類植物和農產品的下腳料進行木質素和纖維素的選擇性分離。

附圖說明