[發(fā)明專利]三乙基鎵工業(yè)化純化方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310037672.5
• 申請(qǐng)日: 2013-01-30
• 公開（公告）號(hào): CN103965228A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮波;劉春輝;馮汝明;李大亮;高川
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海宏銳新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07F5/00
• 分類號(hào): C07F5/00
• 代理公司: 上海思微知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31237
• 代理人: 鄭瑋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三乙基鎵的工業(yè)化純化方法。

背景技術(shù)

由于氮化鎵半導(dǎo)體材料具有禁帶寬度大、擊穿電場高、電子飽和飄移速度高、介電常數(shù)小、強(qiáng)抗輻射力和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，在光顯示、光儲(chǔ)存、光探測等光電子器件和高溫、高頻大功率電子等微電子器件領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景，所以以氮化鎵為代表的ⅢA族氮化物的發(fā)展非常迅速，其中最引人矚目是作為發(fā)光材料的應(yīng)用，是氮化鎵基發(fā)光二極管（LED）。發(fā)光二極管（LED），由于其具備體積小、耐沖擊、壽命長、無污染、可靠度高及低電壓低電流操作等優(yōu)良的特性，同時(shí)適用于在各種環(huán)境使用，符合未來環(huán)保節(jié)能的社會(huì)發(fā)展趨勢，特別在普通照明領(lǐng)域的應(yīng)用具有非常好的前景。LED燈將取代目前大量使用的白熾燈、節(jié)能燈等傳統(tǒng)光源，被稱為21世紀(jì)照明光源的革命。

目前唯一可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)氮化鎵基器件的制備方法是MOCVD（金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積），其工藝是用元素的氫化物作為原料，通過氫氣或氮?dú)獾容d氣帶入反應(yīng)室在高溫加熱的襯底上外延成化合物單晶薄膜。由于具有產(chǎn)能大，生產(chǎn)周期短的特點(diǎn)，但過程中原料的純度、品質(zhì)對(duì)外延片乃至最終的光電器件或高頻器件有著至關(guān)重要的影響，尤其對(duì)于技術(shù)含量更高的藍(lán)光器件、半導(dǎo)體激光器等產(chǎn)品的功能更是起著決定性的作用。三乙基鎵是目前除三甲基鎵外另一種使用最為廣泛、最為重要、最為成熟的原材料，而且在某些方面比三甲基鎵更具優(yōu)勢。

目前有關(guān)三乙基鎵純化方法的報(bào)道雖有一些，但還沒有相關(guān)工業(yè)化純化三乙基鎵的方法報(bào)道。常用的純化方法有：1、用三乙基鎵與鉀-鈉合金作用，再通過減壓精餾得高純?nèi)一墸捎阝?鈉合金活性非常高，同時(shí)需要量又較大，勢必給操作及后處理過程帶來安全隱患；2、用三乙基鎵和N,N,N',N'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷形成配體，再解配得高純?nèi)一墸捎谠摲椒ㄒ粊鞱,N,N',N'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷不是一常規(guī)試劑，不太容易得到，同時(shí)其操作過程也難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，所以也不太適合工業(yè)化純化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種三乙基鎵的工業(yè)化純化方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種三乙基鎵的工業(yè)化純化方法，包括如下步驟：

在惰性氣氛的反應(yīng)器中加入三乙基鎵或三乙基鎵·醚配合物，然后加入R₁R₂R₃N配體進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)體系的溫度保持在25～100℃，滴加完后，在60～100℃攪拌2～6小時(shí)，最后經(jīng)解配得到高純?nèi)一墶?/p>

所述三乙基鎵·醚配合物中的醚選自四氫呋喃、乙醚、異丙醚或甲基四氫呋喃，優(yōu)選乙醚；

所述R₁R₂R₃N配體中，R₁R2R₃為C2～C6的相同或不相同烷基或芳基，所述R₁R₂R₃N配體優(yōu)選三正丁胺或N，N-二乙基苯胺；

所述R₁R₂R₃N配體與三乙基鎵的摩爾比為1～1.5︰1；

R₁R₂R₃N配體的滴加速度控制在維持體系溫度為25～100℃；

所述解配為減壓解配（解配壓力為100～200mmHg；溫度為100～200℃），最后經(jīng)過精餾得高純?nèi)一墶?/p>

所述惰性氣氛可以是氮?dú)鈿夥栈驓鍤鈿夥铡?/p>

所述三乙基鎵提純前純度為60%～97%，提純后可達(dá)到99%～99.999%。

上述原料均采用常規(guī)市售產(chǎn)品。

本發(fā)明具有如下有益效果：

1、所選配體為常規(guī)試劑，非常容易得到，同時(shí)價(jià)格便宜；

2、反應(yīng)過程比較平和，配體性質(zhì)穩(wěn)定，沒有安全隱患；

3、反應(yīng)和解配產(chǎn)率都很高，R₁R₂R₃N配體可以重復(fù)使用，沒有廢棄物，還可降低成本。

基于上述優(yōu)點(diǎn)，該方法特別適合工業(yè)化純化三乙基鎵。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1