[發明專利]一種碳化硼陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201310036762.2
• 申請日: 2013-04-03
• 公開（公告）號: CN103113109A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 張福軍
• 申請（專利權）人: 常熟華融太陽能新型材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/622
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本發明屬于碳化硼陶瓷的制備領域，特別涉及具有較高硼含量的碳化硼陶瓷制備方法。

背景技術

碳化硼具有一系列優良的性能,如密度低,理論密度僅為2.52g/cm³,硬度高,莫氏硬度為9.3,顯微硬度為55~67?GPa,是僅次于金剛石和立方BN的最硬材料,化學性質穩定,碳化硼在常溫下不與酸、堿和大多數無機化合物反應,僅在氫氟酸-硫酸、氫氟酸-硝酸混合物中有緩慢的腐蝕,是化學性質最穩定的化合物之一。同時碳化硼還有很強的吸收中子的能力。基于這些優良的特性,碳化硼在耐磨、耐腐蝕器件、防彈裝甲、核能等許多領域得到了廣泛的應用。

????由于B與C原子半徑很相近，兩者電負性差值很小，形成很強的共價鍵，純碳化硼的致密化燒結極其困難。在無壓或熱壓燒結時，往往通過添加燒結助劑來降低燒結溫度，提高燒結體致密度。但是燒結助劑的使用，往往導致第二相的生成，對于碳化硼陶瓷的力學行為產生的影響。最著名的燒結劑是碳，以碳粉或有機裂解碳為碳源，可顯著提高碳化硼陶瓷的致密度，但由于會產生石墨相，對B₄C的力學性能如硬度產生影響。因而，制備具有較高硼含量(近理論硼碳比值或富硼)的碳化硼陶瓷時，有利于近一步獲得較高性能。

中國專利號為200810047697.2的專利中公開了一種制備碳化硼陶瓷的方法,具體步驟包括:第一步、稱取硼粉和碳粉,硼、碳摩爾比為0.5-22.5,混合;第二步、將第一步制備的粉料放入模具中送入放電等離子燒結設備中燒結,在真空條件下升溫至1300-2200℃;第三步、將模具從放電等離子燒結設備中取出,降溫至室溫,退去模具,成品。本發明方法,碳化硼的直接合成和致密化一次快速完成,粉末在真空條件下燒結,制備的碳化硼陶瓷的純度高,硼碳比多樣,硬度高。但該專利中所用到的儀器設備以及對產品純度的要求均較高，生產成本較為昂貴，不適合大規模產業化。

發明內容

本發明提供了一種具有較高硼含量的碳化硼陶瓷的制備方法，本發明所采用的技術方案是：一種碳化硼陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、按照普通工藝參數將碳化硼陶瓷粉體、粘結劑、分散劑、增塑劑、潤滑劑與去離子水混合，通過高速攪拌、球磨或超聲分散，配制成均一漿料，然后通過蠕動泵通入離心式噴霧塔內噴霧造粒；

步驟二、經過篩網過篩后，將步驟一獲得的造粒粉單向加壓或等靜壓成型；

步驟三、將步驟二得到素坯燒結成型，步驟一中加入硼粉或氮化硼粉。

所述加入的硼粉或者氮化硼粉的質量分數為0.5-20%。

采用本發明所述的制備碳化硼陶瓷的方法，可以制得具有較高硼含量的碳化硼陶瓷，碳化硼陶瓷中硼碳的摩爾比為3.6-10，碳化硼顆粒表面具有較高的硼含量，內部具有較低的硼含量，但宏觀均勻的碳化硼陶瓷，用本方案制得的碳化硼陶瓷用阿基米德法測量的密度與開口孔隙率可以達到2.508g/cm³和0.21%，硬度可達到3556HV0.3。

通過在噴霧造粒漿料的制備過程中，加入硼粉或氮化硼粉0-20wt%，通過球磨、高速攪拌的工藝，使硼源均勻分散在碳化硼顆粒周圍，高溫燒結后，形成一種碳化硼顆粒表面具有較高硼含量，內部具有較低硼含量的梯度分布，但宏觀上均勻的碳化硼陶瓷。

附圖說明

圖1?漿料中引入B源的顯微結構示意圖。

其中1：硼源；2：碳化硼。

具體實施方式

下面將通過實施例進一步描述本發明，但不僅僅局限于以下實施例。

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實施例1：

將碳化硼粉1455g(D50=1.9μm)，B粉45g，異丁烯類聚合物37.5g，無水酒精100g，去離子水1500g，四甲基氫氧化銨15g，放入球磨罐內，加入2000g?B4C介質球，球磨36小時，得到粘度不大于5dpa.s的漿料。將漿料經蠕動泵送入到噴霧干燥造粒機的離心轉盤，離心轉盤轉速為3840rpm，進風口溫度為230oC，出風口溫度為140oC。冷卻后收集造粒料，過80目篩網。

將造粒料充入金屬模具中，經30MPa壓力成型，得到60mm×60mm×6mm樣品，放置于石墨模具內，真空熱壓，壓力35MPa，其熱制度為1300?oC?保溫1小時，1小時升溫至2060oC，保溫0.5小時，隨爐冷卻至室溫。

采用阿基米德法測量密度與開口孔隙率，分別為2.508g/cm³和0.21%，硬度為3556HV0.3。

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實施例2：