[發明專利]一種氧化鋅余輝材料的合成方法

無效

• 申請號: 201310036299.1
• 申請日: 2013-01-20
• 公開（公告）號: CN103113880A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 張明熹;李鋒鋒;張一江;李晶華;吳明明;呂朝霞
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C09K11/54
• 分類號: C09K11/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氧化鋅余輝材料的合成方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

長余輝發光材料的研究與應用，已有近100年的歷史，目前在建筑裝潢、軍事設施、交通運輸、消防應急等領域許多領域中有著重要應用，特別是隨著光電技術的發展，該材料又開始涉足于光電信息轉換和二維圖像存儲等高技術領域表現出廣闊的應用前景，再次引起各國學者及產業界的關注和介入。

氧化鋅材料是余輝材料的一個重要分支，鋁酸鋅、磷酸鋅、硼酸鋅、硅鹽鋅作為余輝基質材料均有報道，申請號為01118256.3的發明專利提出了一種硼硅鋅紅色、綠色、黃色長余輝玻璃的制備方法，該方法選擇二氧化硅，三氧化二硼，碳酸鋅或氧化鋅為玻璃基質，單獨摻入錳(II)離子或共摻錳(II)和釤(III)離子，經研磨混勻后，恒溫處理均可得到紅色長余輝玻璃；對該紅色長余輝玻璃進行熱處理后可得到綠色和黃色長余輝玻璃；申請號為200710056084.0的發明專利涉及一種長余輝發光材料焦硅酸鋅鈣及制備方法，其特征在于化學表示式為：[Ca_(1-x-y)M_y]₂ZnSi₂O₇:xEu²⁺，其中，M為Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Mn中的一種或幾種，x和y指摩爾系數，其制備方法是將表示式中元素的碳酸鹽、氧化物、草酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽等原料的混合物，研磨并混合均勻后，還原氣氛中，1100～1400℃燒結1～7小時，將樣品取出研磨即得產品。產品在一定光照時間下，移走光源后，可產生黃色的長余輝發光效果；宋艷華于發光學報2006年第27卷第4期第484～488頁《紅色長余輝材料Zn₃(PO₄)₂:Mn²⁺，Ga³⁺的合成及光譜性質》一文中報道了采用高溫固相法合成α、β和γ-Zn₃(PO₄)₂:Mn²⁺，Ga³⁺(ZPMG)的方法，并經XRD分析表明，高溫合成過程中淬火條件有利于β相的形成，退火條件有利于γ相的形成。

本發明與上述報道不同，提出了一種氧化鋅余輝材料的合成方法，該種方法直接以氧化鋅作為基質材料，通過摻雜錳、鋱光活性離子，實現長余輝功能，操作簡單、成本低，產品產量高、適于工業化生產。

發明內容

本發明主要涉及一種氧化鋅余輝材料的合成方法，具體發明內容如下：

1、一種氧化鋅余輝材料的合成方法，其特征在于：按摩爾比Zn(NO₃)₂∶Mn(NO₃)₂＝100∶0.01～1或Zn(NO₃)₂∶Tb(NO₃)₃＝100∶1～10，于Zn(NO₃)₂水溶液中引入Mn(NO₃)₂或Tb(NO₃)₃中的一種，形成1～3mol/L的硝酸鹽混合溶液作為母液，以6mol/L的NaOH水溶液為沉淀劑，將沉淀劑緩慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min，滴定終點的pH值控制在9～11，滴定結束后繼續攪拌0.5～1h再抽濾，沉淀經100～150℃干燥12～24小時，與固體還原劑充分混合，再放入管式電阻爐，在流動氫氣氛下燒結得到具有長余輝發光功能的ZnO:Zn²⁺，Mn²⁺或ZnO:Zn²⁺，Tb³⁺粉體。

2、固體還原劑為ZnS粉或Zn粉，還原劑的加入量占沉淀物質質量的20～30％。

3、沉淀物質和固體還原劑混合采用球磨機干混，即按沉淀物質、固體還原劑總量與氧化鋁球按質量比＝1∶1放入球磨罐，球磨1～2h。

4、粉體燒結時，氫氣流量控制為0.5～1L/min，升溫速率為5～10℃/min，燒結溫度為900～1100℃，燒結溫度保溫時間為1～3h。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明進行詳細說明，本發明不受這些制造實例所限。

實例1