[發明專利]黃綠光有機電致發光材料及其制備方法和有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201310036250.6
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103965876A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;梁祿生
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種黃綠光有機電致發光材料，其特征在于，其結構式如下：

式中，R為烷基或烷氧基。

2.根據權利要求1所述的黃綠光有機電致發光材料，其特征在于，R為C₁~C₄的烷基或C₁~C₄的烷氧基。

3.一種黃綠光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

提供結構式如下的化合物A和化合物B：

A：B：化合物B中，R為烷基或烷氧基；

惰性氣體保護下，將化合物A、化合物B和耙催化劑溶于溶劑中，隨后往溶劑中加入碳酸鈉或碳酸鉀，加熱升溫至回流狀態，攪拌反應6~15h，自然冷卻至室溫，分離提純反應液，得到結構式為的化合物C；其中，化合物A與化合物B的摩爾比為1:1.2；碳酸鈉或碳酸鉀的摩爾用量為化合物A的3倍；所述溶劑為體積比為3:1的甲苯和乙醇組成的混合溶劑、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或甲苯；所述耙催化劑為四（三苯基膦）鈀或二（三苯基膦）二氯化鈀，所述耙催化劑的摩爾量為化合物A的摩爾量的0.01~0.05倍；

惰性氣體保護下，將三水合三氯化銥與所述化合物C溶于2-乙氧基乙醇和水的混合溶劑中回流反應24h，冷卻至室溫，分離提純反應液，得到結構式為的化合物D；其中，三水合三氯化銥與化合物C的摩爾比為1:2.2；2-乙氧基乙醇與水的體積比為4:1；

惰性氣體保護下，將所述化合物D與結構式為的2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮在1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、二氯甲烷或2-乙氧基乙醇溶劑中回流反應8~20h h，冷卻至室溫，分離提純反應液，得到結構式為的黃綠光有機電致發光材料；其中，化合物D與乙酰丙酮的摩爾比為1:2。

4.根據權利要求3所述的黃綠光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，R為C₁~C₄的烷基或C₁~C₄的烷氧基。

5.根據權利要求3所述的黃綠光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述化合物C的分離提純包括如下過程：

反應停止后冷至室溫后，往反應液中加入蒸餾水，隨后甲苯萃取并合并有機相后，水洗，無水MgSO₄干燥有機相；清洗、過濾有機相，濾液減壓蒸除溶劑后，以體積比為1∶1的正己烷與二氯甲烷混合液為洗脫液進行硅膠柱色譜分離，得固體所述化合物C。

6.根據權利要求3所述的黃綠光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述化合物D的分離提純包括如下過程：

停止反應冷至室溫后，往反應液中滴加蒸餾水，反應混合液中有沉淀析出，過濾，并將過濾得到的沉淀物用甲醇洗滌，得到所述化合物D。

7.根據權利要求3所述的黃綠光有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述黃綠光有機電致發光材料的分離提純包括如下過程：

反應停止冷至室溫后，旋轉蒸除溶劑，甲醇洗滌粗產物，隨后以二氯甲烷為洗脫液對粗產物進行硅膠柱色譜分離，最終得所述黃綠光有機電致發光材料。

8.一種有機電致發光器件，其特征在于，其發光層的材質為摻雜客體材料按照8wt%的質量分數摻雜到N,N'-雙咔唑基-4,4'-聯吡啶組成的摻雜混合材料；所述摻雜客體材料的結構式如下：

式中，R為烷基或烷氧基。

9.根據權利要求8所述的有機電致發光器件，其特征在于，R為C₁~C₄的烷基或C₁~C₄的烷氧基。