[發明專利]一維納米纖維狀LST陽極材料及其制備方法、利用該陽極材料的復合陽極及其制備方法

有效

• 申請號: 201310035952.2
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103117404A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 熊岳平;樊麗權;王宇威;張錦秋;賈錚;趙力
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M8/12
• 分類號: H01M8/12;H01M4/86;H01M4/88
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

1.一維納米纖維狀LST陽極材料，其特征在于所述一維納米纖維狀陽極材料的化學式為La_xSr_1-xTiO₃，其中0≤x≤0.4，所述的一維納米纖維狀陽極材料的結構為一維納米纖維狀。

2.制備權利要求1所述的一維納米纖維狀LST陽極材料的方法，其特征在于一維納米纖維狀LST陽極材料的制備方法如下：

一、靜電紡絲前驅液制備：依照化學式La_xSr_1-xTiO₃，0≤x≤0.4，按La元素、Sr元素與Ti元素摩爾比為x:（1-x）:1的比例分別稱取硝酸鑭、硝酸鍶和鈦酸四丁酯，然后將硝酸鑭和硝酸鍶加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室溫下磁力攪拌至硝酸鑭和硝酸鍶完全溶解，再加入聚乙烯吡咯烷酮攪拌6~8h后，得混合溶液，加入濃硝酸調節混合溶液pH值至4~6，然后加入鈦酸四丁酯，繼續攪拌至混合溶液呈現透明狀態，得到靜電紡絲前驅液；

所述靜電紡絲前驅液中硝酸鑭、硝酸鍶和鈦酸四丁酯總的質量濃度為6-25%，聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為5-15%；

二、靜電紡絲制備一維納米纖維：將步驟一得到的靜電紡絲前驅液，在靜電紡絲電壓15kv~25kv、收集距離為15cm~20cm、室內溫度20℃~35℃、相對濕度20%~35%的條件下進行靜電紡絲，得到納米纖維；

三、一維納米纖維狀LST陽極材料的制備：將步驟二得到的納米纖維以2℃/min~10℃/min的速度升溫至300℃時恒溫燒結1-2h，然后繼續升溫至600℃-1200℃，并且在600℃-1200℃燒結1-2h，即得一維納米纖維狀LST陽極材料。

3.根據權利要求2所述一維納米纖維狀LST陽極材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述靜電紡絲前驅液中硝酸釤、硝酸鍶和鈦酸四丁酯總的質量濃度為8-25%。

4.根據權利要求2所述一維納米纖維狀LST陽極材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述靜電紡絲前驅液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為6-15%。

5.一維納米纖維狀LST基復合陽極，其特征在于該復合陽極為以電解質片、陽極或陰極為支撐體，在支撐體上附著一維納米纖維狀LST陽極材料，在LST纖維表面附著電解質納米微粒。

6.根據權利要求5所述的一維納米纖維狀LST基復合陽極，其特征在于所述的電解質納米微粒為氧化鈰基電解質微粒、氧化鋯基電解質微?；蜩|鍶鎵鎂電解質微粒。

7.根據權利要求6所述的一維納米纖維狀LST基復合陽極，其特征在于氧化鈰基電解質的摻雜元素為鑭、鐠、釹、釤、銪、釓或鐿；氧化鋯基電解質的摻雜元素為鈧或釔。

8.制備權利要求5所述的一維納米纖維狀LST基復合陽極的方法，其特征在于該方法具體如下：

一、將權利要求1所述的一維納米纖維狀LST陽極材料過篩后，加入無水乙醇分散，再加入質量濃度為3%的乙基纖維素的松油醇溶液，其中陽極材料與質量濃度為3%的乙基纖維素的松油醇溶液的質量比為1﹕1，攪拌4-8h，得到一維納米纖維狀LST陽極漿料；

二、一維納米纖維狀LST陽極漿料涂覆支撐體上，將涂覆一維納米纖維狀陽極漿料的支撐體以2℃/min-10℃/min的升溫速度升溫至900-1300℃，然后在900-1300℃燒結1-2h，再降溫到室溫，得到一維納米纖維狀LST陽極骨架；所述的支撐體為電解質片、陽極或陰極；

三、將電解質的前驅液浸漬到一維納米纖維狀LST陽極骨架中，浸漬飽和后抽真空排氣泡，將經過浸漬的一維納米纖維狀LST陽極骨架在300-450℃的條件下煅燒1-2h；

四、重復步驟三至一維納米纖維狀LST陽極骨架與電解質的質量比為1:0.1-1.4，停止浸漬，自然晾干后將經過浸漬的一維納米纖維狀LST陽極骨架在750-800℃的條件下煅燒1-2h，得到一維納米纖維狀LST基復合陽極。

9.根據權利要求8所述的一維納米纖維狀LST基復合陽極的制備方法，其特征在于步驟二中電解質片為氧化鈧穩定氧化鋯電解質片或氧化釔穩定氧化鋯電解質片。

10.根據權利要求8所述的一維納米纖維狀LST基復合陰極的制備方法，其特征在于步驟四中重復步驟三至一維納米纖維狀LST陽極與電解質的質量比為1:0.5-1。