[發(fā)明專利]一種錫及錫合金廢料中金的分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310035697.1
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103115886A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖紅新;莊艾春;唐維學(xué);賴心
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州有色金屬研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33
• 代理公司: 廣東世紀(jì)專利事務(wù)所 44216
• 代理人: 千知化

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析方法，特別涉及一種微量貴金屬元素的化學(xué)分析方法。

背景技術(shù)

在現(xiàn)代工業(yè)廢料中有大量的錫及錫合金，主要來自電子行業(yè)，分為純錫廢料、錫基合金廢料，錫焊料、錫渣及錫泥等，形態(tài)上有塊狀、屑狀和粉末狀，錫的含量也相差較大，這些廢料除了含有主體錫外，還含有部分其他金屬元素，如：鉛、銅、鉍、砷、鋅等，有些錫及錫合金產(chǎn)品添加一些貴金屬，形成錫金合金和錫銀合金等，這些廢料里面含有大量的貴金屬，回收這些貴金屬具有重要的社會和經(jīng)濟價值。其中貴金屬作為錫及錫合金廢料貿(mào)易的重要計價元素，準(zhǔn)確快速地測定其中的貴金屬含量具有重大的意義，可以為貿(mào)易和回收工藝提供客觀的數(shù)據(jù)依據(jù)。金的富集有活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、樹脂吸附富集等。熔鉛是金的良好富集劑，采用火法鉛試金分離富集金，鉛試金具有稱樣量大、取樣代表性好、適應(yīng)范圍寬、富集效率高等優(yōu)點。金的測試方法有重量法、分光光度法、容量法、原子吸收法、發(fā)射光譜法等。可以根據(jù)樣品、含量的差異以及實驗條件選擇不同的測定方法。目前還沒有相關(guān)錫及錫合金廢料中金測定的國家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也未見相關(guān)文獻。由于主體元素錫的干擾，容易造成富集不完全，通常鉛試金富集錫及錫合金廢料中的金測定結(jié)果偏低現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服鉛試金測試錫及錫合金廢料中金的方法的缺陷，優(yōu)化稱樣量和火試金配料，提出一種消除大量錫的干擾的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

取2~5g樣品，20~40g碳酸鈉，5~15g硼，5g二氧化硅，100~200g氧化鉛，2.5g面粉和0.1g純銀：混合均勻后倒入試金坩堝，其上覆蓋15g無水硫酸鈉，將坩堝放入900℃的試金爐中，保溫10min后，在40~50分鐘之內(nèi)升溫到1100℃，再保溫10min，取出坩堝，使所有鉛沉于坩堝底部，冷卻后取出鉛扣；放入900℃已灼燒20分鐘的鎂砂灰皿中，待熔鉛脫膜后，爐溫保持850℃灰吹，當(dāng)合金出現(xiàn)光輝點后取出冷卻；將干凈的銀珠置于100ml燒杯，加1∶1的硝酸5ml，加熱溶解，待銀珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化鈉溶液，再緩慢加入20ml王水，繼續(xù)加熱溶解，至溶液體積小于10ml時，取下冷卻，定容100ml容量瓶，樣品溶液或稀釋成金含量小于10μg/mL的5%鹽酸溶液，按照原子吸收法測定其中金含量。

本發(fā)明通過條件試驗，優(yōu)化配料配比，鉛試金捕集廢料中的金，灰吹后得到貴金屬銀合金，王水溶解銀合金，在約5%的鹽酸介質(zhì)中，在設(shè)定的儀器工作條件下，火焰原子吸收光譜法測定錫及錫合金廢料中的金。

錫或者錫合金廢料中含有大量的錫，火試金生成錫酸鹽，在配料比例中適當(dāng)減少酸性物質(zhì)二氧化硅，增加堿性物質(zhì)碳酸鈉的用量，控制熔體的酸堿度，從實驗結(jié)果可以看出，取得良好的分離和富集效果。本發(fā)明的方法分離富集效果理想，分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定，操作簡單，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%，回收率97.8~101.4%。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步闡述。實施例的樣品分別為金屬錫和錫陽極泥。潮濕的樣品先烘干，再磨成粉末或者制成小顆粒。每個樣品分別按照實施例1、2分別測定4次。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：取金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于一組100ml容量瓶中，各加入5ml鹽酸，用水定容，混勻，在儀器設(shè)定條件下測量其吸光度，由計算機繪制工作曲線；鈀測定波長242.8nm，燃燒高度6mm，狹縫寬度0.4nm，燈電流3mA，乙炔流量1.0L/min，空氣流量7.0L/min的藍色火焰的原子吸收光譜法測定金含量。

樣品的測定：樣品溶液或者其稀釋液于相同儀器條件下測量吸光度，在工作曲線上查得金濃度，計算樣品中金含量。