[發明專利]一種煙用香精香料中芝麻酚含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310035519.9
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103149311A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 吳清輝;黃朝章;謝衛;張建平;鄧其馨;蘇明亮;張穎璞
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廈門龍格專利事務所(普通合伙) 35207
• 代理人: 鐘毅虹

技術領域

本發明涉及煙用香精香料的檢驗技術領域，尤其是指一種煙用香精香料中芝麻酚含量的測定方法。

背景技術

芝麻酚，又名3,4-亞甲二氧基苯酚，是芝麻香精/香料重要的香氣成分之一，也是芝麻香精/香料重要的品質穩定劑。芝麻酚具有非常強的抗氧化能力，常用于食品、醫藥的抗氧化劑，此外．該物質還具有促進乙醇代謝、調節血脂代謝、抗癌、保護中樞神經系統及調節免疫等功能。

目前，對芝麻酚的檢測方法主要有顯色法、紫外分光光度法、薄層色譜法(TLC)、氣質聯用法(GC—MS)及高效液相色譜法(HPLC)等。其中。HPLC法具有分析時間短、重現性好、準確可靠等優點，是目前的常用分析方法。然而，以往HCLC法的研究主要集中在對芝麻及芝麻油中芝麻酚的分析檢測。

芝麻香精香料是煙用香精香料的重要原料，目前未見煙用香精香料中芝麻酚的HPLC檢測方法報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種煙用香精香料中芝麻酚含量的測定方法，以實現對煙用香精香料中芝麻酚含量的快速、準確測定。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種煙用香精香料中芝麻酚含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）標準溶液的配制；稱取芝麻酚標準品，用甲醇配制成具有濃度梯度的芝麻酚標準工作溶液；

（2）樣品溶液的制備：使用甲醇萃取樣品，然后過濾后制備樣品溶液；

（3）液相色譜分析：利用液相色譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析；

（4）煙用香精香料中芝麻酚含量的計算。

所述標準溶液的配制是稱取0.1?g?芝麻酚，精確至0.0001?g，用甲醇溶解后轉移至1000?mL?容量瓶中，并定容，定為標準儲備液；分別移取0.01?mL，0.1?mL，0.5?mL，1.0?mL，2.5?mL，5.0?mL?的標準儲備液到10?mL?容量瓶中，用萃取劑定容，則芝麻酚的濃度為0.1?μg/mL，1?μg/mL，5?μg/mL，10?μg/mL，25?μg/mL，50?μg/mL。

所述樣品溶液的制備方法具體包括稱取0.4—0.8?g香精香料樣品于50?mL?具塞三角瓶中，加入10—20?mL甲醇，用密封膠密封振蕩萃取20—40?min；靜置后，移取2.0—5.0?mL上層清液用0.45?μm有機濾膜過濾，得到樣品溶液。

所述的色譜分析條件為色譜柱采用菲羅門?C₁₈?液相色譜柱，色譜柱溫度為30?℃，進樣量為15?μL，流速為0.4?ml/min?；檢測波長：297.7?nm，流動相：A?為水，B?為甲醇，采用梯度洗脫程序，即初始時，A：75％，B：25％；15?min，A：20％，B：80％；20?min，A：0％，B：100％；26?min，A：0％，B：100％；30?min，A：75％，B：25％。洗脫時間總共30?min。

所述的色譜柱的規格為3.9?×?150?mm，5?μm?粒徑。

芝麻酚含量的計算：首先以標準溶液所檢測出的目標物的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；然后將樣品溶液檢出的目標物的色譜峰面積，代入標準曲線，即得到樣品中的芝麻酚濃度，由此即可計算出煙用香精香料中芝麻酚的含量。

本發明的檢測方法對樣品的處理方法和色譜條件進行了優化，達到了以下效果：

（1）檢測時間短：采用本發明測定煙用香精香料中芝麻酚含量周期僅需要30?分鐘左右；

（2）本發明具有操作簡便、靈敏度高、回收率高及重復性好的優點：本發明方法的色譜條件使芝麻酚的色譜峰與雜質色譜峰分離較好，并且具有較好的線性相關性，檢測限為0.11?μg/g，平均回收率為96.4％~105.3％，平均相對標準偏差RSD<3%(n=5)。

附圖說明

圖1?為本發明的測定方法的流程圖；

圖2?為芝麻酚標準曲線線性方程及線性回歸系數坐標圖；

圖3?為標準溶液的色譜圖；

圖4?為樣品溶液的色譜圖。

具體實施方式

本發明以下結合實施例和附圖做進一步描述：

實施例1

本實施例對煙用香精香料中芝麻酚含量的檢測方法如下（所述檢測方法的流程圖如圖1?所示）