[發明專利]一種納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310035474.5
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103102508A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 臺啟龍
• 申請（專利權）人: 蘇州安鴻泰新材料有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K5/5333;C07F9/40;C08L55/02
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1.一種納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將一定量的膦酸酯和表面活性劑加入裝有冷凝管的四口反應釜，攪拌分散均勻；

（2）將一定量的金屬化合物加入步驟（1）所得的混合液中，控溫在110~200℃之間，以≥300rpm的攪拌速度反應6~24小時，然后降溫至室溫，所述的金屬化合物為金屬氫氧化物或金屬氧化物或這兩者的混合物；

（3）將一定量的偶聯劑加入到步驟（2）所得的反應液中，控溫在40~100℃之間，以≥300rpm的速度攪拌1~6小時，然后過濾，所得固體在80~120℃下烘干，即得所述納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑；

上述步驟（2）中所加金屬化合物與步驟（1）中所加膦酸酯的質量比在1:15~1:45之間；步驟（1）中所加表面活性劑與步驟（2）中所加金屬化合物的質量比在0.005：1至0.03：1之間；步驟（3）中所加偶聯劑與步驟（2）中所加金屬化合物的質量比在0.01：1~0.05：1之間。

2.根據權利要求1所述的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的膦酸酯為甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯或丙基膦酸二甲酯。

3.根據權利要求1所述的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述金屬氫氧化物為氫氧化鋁、氫氧化鎂和氫氧化鋅中的一種或多種的混合，所述金屬氧化物為氧化鈦、氧化鑭或氧化鈰中的一種或多種的混合。

4.根據權利要求1所述的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述偶聯劑為硅烷偶聯劑和鈦酸酯類偶聯劑中的一種或兩者的混合。

5.根據權利要求1所述的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所加金屬化合物與步驟（1）中所加膦酸酯的質量比為1:25。

6.根據權利要求1所述的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所加表面活性劑與步驟（2）中所加金屬化合物的質量比為0.01:1。

7.根據權利要求1所述的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所加偶聯劑與步驟（2）中所加金屬化合物的質量比為0.01:1。

8.根據權利要求1所述的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中攪拌分散時的溫度控制在60~100℃之間。

9.根據權利要求1所述的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，反應控溫在160~175℃之間。

10.權利要求1至9中任一項權利要求所述的制備方法制備而得的納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑，其特征在于：所述納米有機膦酸金屬鹽阻燃劑為粒徑在500nm~1000nm之間、內部含有有機膦酸金屬鹽和表面活性劑而外表面包覆有偶聯劑的白色粉末。