[發明專利]一種同時測定卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的快速方法

無效

• 申請號: 201310035441.0
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103134849A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 黃朝章;黃華發;劉秀彩;鄧其馨;張建平;謝衛;許寒春;張國強;陳欣
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 廈門龍格專利事務所(普通合伙) 35207
• 代理人: 鐘毅虹

技術領域

本發明涉及煙用輔助材料的檢驗技術領域，尤其是指一種同時測定卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的方法。?

背景技術

卷煙紙的特性直接影響卷煙的燃燒性能、香氣和吸味品質，且影響卷煙煙氣中有害成分的釋放量。碳酸鈣作為卷煙紙填料，可影響卷煙紙的透氣度；而檸檬酸鉀和檸檬酸鈉是卷煙紙的主要添加劑，鉀（K）和鈉（Na）是評定卷煙紙燃燒性能的主要品質指標；鎂（Mg）鹽可以減低卷煙側流煙氣的釋放量，減輕吸煙對環境的影響。因此，快速測定卷煙紙中K，Na?、鈣（Ca）和Mg含量，對控制卷煙紙品質具有重要意義。

目前，卷煙紙中鉀、鈉、鈣、鎂的測定方法主要有原子吸收光譜法、火焰光度法、離子色譜法等。這些方法雖然能較好的解決卷煙紙中各組分測定問題，但是原子吸收光譜和火焰光度法均不能對四種無機元素實現同時測定，測定過程繁瑣，且精密度和靈敏度較差；離子色譜法色譜分離的時間太長，不適合批量檢驗。

發明內容

本發明的目的在于提供一種同時測定卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的快速方法，以實現對卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的快速、準確測定。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種同時測定卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的快速方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）標準溶液的配制；稱取硝酸鉀、硝酸鈉、碳酸鈣、六水硝酸鎂標準品，用0.01%—0.05%硝酸（V/V）和超純水配制成具有濃度梯度的鉀鈉鈣鎂混合標準工作溶液；

（2）樣品溶液的制備：使用8%—15%硝酸（V/V）硝酸（V/V）萃取樣品，然后稀釋過濾后制備得樣品溶液；

（3）電感耦合等離子體質譜分析：利用電感耦合等離子體質譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析；

（4）卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的計算。

所述標準溶液的配制包括如下步驟：

配制一級混合儲備液：分別稱取一定量的硝酸鉀、硝酸鈉、碳酸鈣、六水硝酸鎂標準品，精確至0.0001?g，用0.01%—0.05%硝酸（V/V）溶解后轉移至1000?mL?容量瓶中并定容，配制成K⁺、Na⁺、Ca²⁺和Mg²⁺濃度分別為500?μg/mL，100?μg/mL，50000?μg/mL和50?μg/mL，的一級混合儲備液；

配制二級混合標準溶液：移取1.0?mL?一級混合標準儲備液至100?mL?容量瓶中，用0.01%—0.05%硝酸（V/V）定容至刻度，作為二級混合標準溶液；

配成系列標準工作溶液：準確移取0.0?mL、1.0?mL、2.0?mL、5.0?mL、10.0?mL、20.0?mL?二級標準溶液分別至100?mL?容量瓶中，用超純水定容至刻度，作為系列標準工作溶液。

所述樣品溶液的制備方法具體包括稱取0.1—0.2?g卷煙紙樣品于100?mL?塑料容量瓶中，加入100?mL?8%—15%硝酸（V/V），超聲萃取30—60?min；靜置后，取5—10?mL萃取液置于100?mL?塑料容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖蕩容量瓶5—10?min使其混合均勻后直接進樣，得到樣品溶液。

所采用的檢測儀器是電感耦合等離子體質譜，其工作參數包含如下：

鉀鈉鈣鎂含量的計算如下：首先以標準溶液所檢測出的目標物的信號強度對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；然后將樣品溶液檢出的目標物的信號強度，代入標準曲線，即得到樣品中的目標物濃度，由此即可分別計算出卷煙紙中鉀鈉鈣鎂的含量。

本發明的檢測方法對樣品的處理方法和電感耦合等離子體質譜條件進行了優化，達到了以下效果：

（1）檢測時間短：采用本發明測定卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的周期僅需要1?分鐘左右；

（2）本發明具有操作簡便快速、靈敏度高、多元素同時分析、回收率高及重復性好的優點。?

附圖說明

圖1?為本發明的測定方法的流程圖；

具體實施方式

本發明以下結合實施例和附圖做進一步描述：

實施例1

本實施例對卷煙紙中鉀鈉鈣鎂含量的檢測方法如下（所述檢測方法的流程圖如圖1?所示）