[發明專利]微波消解測定油脂中磷/磷脂含量的方法

在審

• 申請號: 201310035022.7
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103969248A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 崔錫紅;李建忠;何玉蓮;馮俊;王嶙;吳瓊;王桂芝;趙光輝;董平;鄧旭亮;秦麗華;賈云剛;何昌洪;王東軍;邵偉;白玉潔;方磊;侯衛東
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N21/75
• 分類號: G01N21/75;G01N21/31;G01N1/44
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

發明領域

本發明涉及一種利用微波消解技術測定油脂中磷/磷脂含量的方法。

背景技術

磷脂是由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇所組成的復雜混合物，能溶解在含水很少的油脂中。油料種子內含有較多的磷脂，在制油過程中磷脂容易轉移到油中。由于磷脂具有親水性，能使油脂水分增加，促使油脂水解和酸敗；磷脂還具乳化性，在烹飪加熱時會產生大量泡沫；同時易氧化，受熱會發黑變苦，影響油炸食品品質。通過對磷脂含量的測定，才能確定生產過程中毛油的加水量。同時磷脂本身又是一種極有價值的營養物質和乳化劑，亦在食品工業中廣泛應用，因此檢驗磷脂，對油脂的品質和開展綜合利用都有著實際意義。

目前，磷/磷脂測定方法，主要包括重量法、濁度法、比色法、紫外分光光度法(UV)、傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)等方法。重量法和濁度法測定精確程度滿足不了應用要求。而UV和FTIR法所用儀器昂貴，分析成本高，需要具備扎實專業知識的操作人員才能完成。

比色法：其中使用最多的是鉬藍比色法。其原理是將樣品與金屬氧化物灰化，試樣中的磷變為磷酸鹽，加酸溶解而得磷酸根，再加入鉬酸鹽后生成磷鉬酸鹽，磷鉬酸鹽被還原而產生鉬藍，其顏色深淺與磷脂含量成正比關系，由此可進行比色定量。國標GB/T5537-2008就是采用此種方法。該法檢測限值低，分析數據準確可靠，明顯的缺點就是樣品炭化、灰化時間耗時較長，一般需要9個小時以上才能完成。

發明內容

本發明目的是提供一種快速、簡單、安全、準確的油脂中磷/磷脂含量檢測方法。

本發明所提供的微波消解測定油脂中磷/磷脂含量的方法，包括以下步驟：

a.油脂的消解：準確稱取樣品0.2g于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸4~8mL，雙氧水1~3mL，搖勻，旋緊密封蓋，將罐放入微波消解儀內,調節功率800~1000W，時間7~9min進行消解，消解完畢，取出消解罐冷卻后，將消解液置于50m容量瓶中，定容、搖勻；

b.硫酸聯氨溶液的制備：將0.15g硫酸聯氨溶解在1L水中，得到0.015%的硫酸聯氨溶液；

C．鉬酸鈉溶液的制備：量取140mL濃硫酸注入300mL水中，冷卻到室溫，加入12.5g鉬酸鈉，溶解后用水定容到500mL。充分搖勻，靜置24h備用；

d．標準曲線的繪制:向6只比色管中分別加入磷酸鹽標準溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL，加水補齊至10mL；再加入硫酸聯氨溶液8mL，鉬酸鈉溶液2mL；比色管加塞，搖勻，去塞后沸水浴10min，冷卻至室溫后，加水稀釋至50mL，搖勻后靜置10min；650nm測定吸光度，繪制標準曲線，形成曲線方程；

e．標準曲線用磷酸鹽標準溶液的制備：稱取干燥的磷酸二氫鉀0.4387g，用水溶解并稀釋定容至1000mL；用移液管吸取標準上述溶液10mL至100mL容量瓶中，加水稀釋并定容；

f．樣品的測定：取10mL容量瓶中消解液于50mL容量瓶中，加8mL0.015％硫酸聯氨溶液和2mL鉬酸氨硫酸溶液；用去離子水稀釋到刻度、搖勻，同時以去離子水為空白，靜置20min后，在波長650nm下，用lcm液槽，測定其吸光度；

g．結果計算:根據被測液的吸光度，從標準曲線查得磷量，按下式計算磷脂含量：

X=Pm×V1V2×26.31]]>

式中，X為磷脂含量，mg/g

P為標準曲線查得的磷含量，mg；

m為試樣質量，g

V₁為樣品灰化后稀釋的體積，mL

V₂為比色時所取的被測液體體積，mL

26.31為每毫克磷相當于磷脂的毫克數。