[發明專利]生產3,4-二氯-N-(2-氰基-苯基)-5-異噻唑羧酰胺的方法在審
| 申請號: | 201310034631.0 | 申請日: | 2006-07-21 |
| 公開(公告)號: | CN103102323A | 公開(公告)日: | 2013-05-15 |
| 發明(設計)人: | T.希姆勒 | 申請(專利權)人: | 拜爾農作物科學股份公司 |
| 主分類號: | C07D275/03 | 分類號: | C07D275/03 |
| 代理公司: | 中國專利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;林森 |
| 地址: | 德國*** | 國省代碼: | 德國;DE |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 生產 氰基 苯基 噻唑 羧酰胺 方法 | ||
1.生產式(I)的3,4-二氯-N-(2-氰基-苯基)-5-異噻唑羧酰胺的方法,
其中,
a)式(II)的3,4-二氯異噻唑-5-碳酰氯
和式(III)的鄰氨基苯甲酰胺
在視需要存在酸受體的條件下反應,和
b)然后,所得的式(IV)的N-[2-(氨基羰基)-苯基]-3,4-二氯-5-異噻唑羧酰胺
和脫水劑反應,
其特征在于,
至少方法步驟b)在存在作為稀釋劑的醋酸甲酯,醋酸乙酯或它們的混合物的條件下進行,在方法步驟b)中每1摩爾3,4-二氯異噻唑-5-碳酰氯所用二烷基甲酰胺的量為2至4摩爾。
2.如權利要求1的方法,其特征在于,該方法不用進行中間產物(IV)的分離且在兩個方法步驟中都使用醋酸甲酯,醋酸乙酯或它們的混合物作為稀釋劑。
3.如權利要求1或2的方法,其特征在于,在實施第二方法步驟時,使用從二烷基甲酰胺和亞硫酰氯,三氯氧磷,光氣和/或氯亞甲基-二甲基-氯化銨的混合物中選出的試劑作為脫水劑。
4.如權利要求1至3之一的方法,其特征在于,根據方法步驟a)和b)的反應在-20至60℃的溫度進行。
5.如權利要求1至4之一的方法,其特征在于,在方法步驟b)中每摩爾3,4-二氯異噻唑-5-碳酰氯所用光氣或亞硫酰氯的量為1至6摩爾。
6.如權利要求1至5之一的方法,其特征在于,該方法使得式(I)的產物含有各自低于1%的雜質N-[2-(氨基羰基)-苯基]-3,4-二氯-5-異噻唑羧酰胺和N-[2-(N’-甲酰氨基羰基)-苯基]-3,4-二氯-5-異噻唑羧酰胺。
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