[發(fā)明專利]一種氮化鐵納米粉體的制備方法及其高壓氣固反應(yīng)床

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310034303.0
• 申請日: 2013-01-29
• 公開（公告）號: CN103145106A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉奇;王開明;高首山
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧科技大學(xué)
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;B82Y30/00
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務(wù)所 21224
• 代理人: 張群

1.一種氮化鐵納米粉體的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：?

一.將鐵鹽放入容器中，用水和質(zhì)量百分比20%-40%無水乙醇配制得穩(wěn)定的前體溶液A，前體溶液A的濃度為0.5-1.2mol／L；取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩(wěn)定的前體溶液B，前體溶液B的濃度為0.5-1.2mol／L；將前體溶液A與B在反應(yīng)器中快速混合反應(yīng)得到沉淀前驅(qū)體，經(jīng)過去離子水過濾洗滌、干燥，得到氫氧化鐵深紅色粉末；?

二.把前驅(qū)體氫氧化鐵深紅色粉末放入高壓氣固反應(yīng)床內(nèi)，通入氨氣和儲氣罐氣體，儲氣罐中氣體為反應(yīng)系統(tǒng)中的混合氣體，調(diào)整氨氣和儲氣罐氣體比為1：2-3，進(jìn)行密閉循環(huán)反應(yīng)，通過加熱電源及熱電偶控制高壓氣固反應(yīng)床加熱溫度為250-350℃，循環(huán)系統(tǒng)壓力保持在0.1-0.8MPa，如壓力下降，排除反應(yīng)生成的水，再按上述氨氣和儲氣罐氣體比補(bǔ)充氣體，經(jīng)過3-5小時(shí)反應(yīng)，在壓力不變的情況下進(jìn)行下一步氮化；?

三.氮化階段，把高壓氣固反應(yīng)床加熱溫度提升至350-450℃，調(diào)整氨氣和儲氣罐氣體比例為3:1-1.5，調(diào)整壓力在0.1-0.8MPa范圍內(nèi)，保持系統(tǒng)壓力不變，保持溫度2-4h，在密封情況下把反應(yīng)生成物卸入到儲料罐內(nèi)，然后向儲料罐內(nèi)通入氬氣降至室溫，最終獲得所需晶型的氮化鐵納米粉體。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鐵納米粉體的制備方法，其特征在于步驟一所說的鐵鹽包括：FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、Fe(NO₃)₃和Fe₂(SO₄)₃；堿性沉淀劑包括：NaOH和NH₃H₂O。?

3.權(quán)利要求1所述一種氮化鐵納米粉體的制備方法采用的高壓氣固反應(yīng)床，其特征在于該反應(yīng)床包括：氣體分布器、粉體托網(wǎng)、加熱器、快接器、儲料罐閥門、儲料罐、加熱電源及熱電偶、氣體入口閥門、氣體入口、氣體出口閥門、氣體出口、反應(yīng)床側(cè)壁和通氣閥門，氣體分布器在高壓氣固反應(yīng)床底部，下面連接氣體入口閥門和氣體入口，氣體分布器上面是粉體托網(wǎng)，加熱器裝在反應(yīng)床側(cè)壁內(nèi)，加熱電源及熱電偶裝在反應(yīng)床側(cè)壁上，連接加熱器，反應(yīng)床分三段加熱和控溫，加熱器上方通過管道連接快接器、儲料罐閥門、儲料罐，加熱器上方管道的側(cè)面連接氣體出口閥門、氣體出口，通氣閥門裝在儲料罐肩部。?