[發(fā)明專利]一種2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310033722.2 | 申請日： | 2013-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN103060837A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張娟;由君;劉波;喻艷超 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱理工大學(xué) |
| 主分類號： | C25B3/06 | 分類號： | C25B3/06 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 韓末洙 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 甲基 甲酰胺 制備 方法 | ||
1.一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法按以下步驟進(jìn)行：
一、先按2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺和氫溴酸溶液的質(zhì)量比為1∶(1～3)稱取2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺和氫溴酸溶液，再按2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的質(zhì)量與四氫呋喃的體積比為1g∶(5～10)mL，按2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的質(zhì)量與稀硫酸的體積比為1g∶(8～14)mL，稱取四氫呋喃和稀硫酸；其中氫溴酸溶液的質(zhì)量濃度為35％～45％，稀硫酸的質(zhì)量濃度為10％～20％；
二、在單室無隔膜電解池中，以金屬鉑片為陰、陽電極，電極間距離為0.5～1.5cm，依次向電解池中加入步驟一中稱取的2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺、四氫呋喃、稀硫酸和氫溴酸溶液，調(diào)節(jié)電流為0.20A～0.50A，電壓為1.36V～2.28V，在室溫下電解反應(yīng)2～4小時，完成2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的溴化；
三、向步驟二后的反應(yīng)體系中加入無水碳酸鈉固體中和至反應(yīng)體系的PH值為8～9，蒸餾至無固體析出，冷卻至室溫后抽濾，用水洗滌固體物質(zhì)至洗滌液為淡黃色，得到2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟一中2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺和氫溴酸溶液的質(zhì)量比為1∶2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟一中氫溴酸溶液的質(zhì)量濃度為40％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟一中2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的質(zhì)量與四氫呋喃的體積比為1g∶(6～9)mL，2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的質(zhì)量與稀硫酸的體積比為1g∶(9～13)mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟一中2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的質(zhì)量與四氫呋喃的體積比為1g∶(7～8)mL，2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺的質(zhì)量與稀硫酸的體積比為1g∶(10～12)mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟一中稀硫酸的質(zhì)量濃度為15％。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟二中電極間距離為1cm。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟二中電流為0.30A～0.40A，電壓為1.5V～2V。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟二中反應(yīng)時間為3h。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制備方法，其特征在于步驟三中蒸餾為減壓蒸餾。
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