[發明專利]一種霜霉威鹽酸鹽及其制備方法

無效

• 申請號: 201310033504.9
• 申請日: 2013-01-29
• 公開（公告）號: CN103965080A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 曾挺
• 申請（專利權）人: 浙江禾本科技有限公司
• 主分類號: C07C271/20
• 分類號: C07C271/20;C07C269/04
• 代理公司: 溫州金甌專利事務所(普通合伙) 33237
• 代理人: 王瑾

技術領域

本發明涉及農藥領域，具體涉及一種霜霉威鹽酸鹽及其制備方法。

背景技術

霜霉威，國外商品名普力克，是一種高效、廣譜、安全的氨基甲酸酯類殺菌劑，低毒、安全，具有較好的局部內吸作用，處理土壤后能很快被根系吸收并向上輸送至整株植物，莖葉噴霧處理后，能被葉片迅速吸收起到保護作用。其作用機理是抑制病菌細胞膜成分的磷酸和脂肪酸的合成，抑制菌絲生長蔓延和孢子囊的形成及孢子萌發。其特點為：

1、防治黃瓜、甜椒、煙草等作物的猝倒病、霜霉病、疫病、黑脛病等有特效。

2、既可葉面噴霧，又可土壤處理。

3、保護兼治療，防病又治病；對作物安全，促進作物生長，增產效果明顯。

4、與其它殺菌劑無交互抗性，作用機制獨特，不易產生抗藥性。

5、劑型為水劑，利于作物完全吸收，不留任何藥漬，干凈、方便。

6、對作物安全，在黃瓜等作物任何生長期用藥均不會產生藥害。

7、安全、低毒、低殘留，是無公害生產的最佳選擇。

傳統工藝生產霜霉威鹽酸鹽的合成路線為：

而該合成路線存在以下多個問題無法解決:

1.用有機溶劑做反應溶劑，溶劑不能完全回收，部分溶劑揮發，造成環境污染;

2.所用溶劑為有毒、易燃易爆溶劑，生產過程中存在安全隱患;

3. 反應結束后需加堿和水，產生了廢水，增加了三廢處理費用;

4.收率低(80%以下)，成本高，品質較差，外觀為黃色透明液體，水不溶物較多。

發明內容

根據現有技術的不足，本發明提供霜霉威鹽酸鹽及其制備方法。該方法工藝簡單，生產安全，對環境友好。

根據現有技術的不足，本發明提供的技術方案為：一種霜霉威鹽酸鹽，以1000份重量計，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解劑和289.5份的水組成。

一種霜霉威鹽酸鹽的制備方法，包含以下步驟：

1)在反應釜里加入計量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解劑和水，攪拌均勻;

2)開啟冷凍，在23-28℃條件下，一邊攪拌，一邊滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制為7-8小時滴加完畢；

3)調節pH至5-7后，保溫反應2小時，保溫結束后，開啟真空減壓脫水，控制釜內真空度為0.098MPa，溫度≤110℃，待脫水完成后放料。且脫出的水可回收套用。

本發明的有益效果是：氯甲酸正丙酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺為原料制備霜霉威鹽酸鹽，采用水為溶劑，同時加入抗水解劑，解決了氯甲酸正丙酯穩定性差，容易水解的問題。這樣生產霜霉威鹽酸鹽沒有三廢產生，對環境友好且工藝簡單。

附圖說明

附圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步說明。

實施例一

制備一種霜霉威鹽酸鹽，一種霜霉威鹽酸鹽，以1000份重量計，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解劑和289.5份的水組成。

一種霜霉威鹽酸鹽的制備方法，包含以下步驟：

1)在反應釜里加入計量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解劑和水，攪拌均勻;

2)開啟冷凍，在23℃條件下，一邊攪拌，一邊滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制為7小時滴加完畢；

3)調節pH至5后，保溫反應2小時，保溫結束后，開啟真空減壓脫水，控制釜內真空度為0.098MPa，溫度≤110℃，待脫水完成后放料。然后做全分析，檢驗合格的包裝入庫。且脫出的水可回收利用。生產的檢驗報告見表1。

實施例二

制備一種霜霉威鹽酸鹽，一種霜霉威鹽酸鹽，以1000份重量計，由387.5份的氯甲酸正丙酯、322.5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、0.5份的抗水解劑和289.5份的水組成。

一種霜霉威鹽酸鹽的制備方法，包含以下步驟：

1)在反應釜里加入計量好的N,N-二甲基-1,3-丙二胺、抗水解劑和水，攪拌均勻;

2)開啟冷凍，在28℃條件下，一邊攪拌，一邊滴加氯甲酸正丙酯，滴加速度控制為8小時滴加完畢；