[發(fā)明專利]一種高減水率支鏈型脂肪族減水劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310033480.7
• 申請(qǐng)日: 2013-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN103087270A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭飛龍;方云輝;賴廣興;鄭昌涯;賴華珍;陳小彬;林添興;于飛宇;溫慶如
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科之杰新材料集團(tuán)有限公司;浙江建研科之杰新材料有限公司;重慶建研科之杰新材料有限公司;河南科之杰新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08G6/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種支鏈型脂肪族減水劑的制備方法，尤其是指一種高減水率支鏈型脂肪族減水劑的制備方法。

背景技術(shù)

在混凝土中摻減水劑，可以使混凝土拌合物的流動(dòng)度提高，或者在保持相同流動(dòng)性的情況下減少混凝土拌合物的用水量，同時(shí)，可以使混凝土具有高耐久性，因而，可以制得高流動(dòng)性混凝土、泵送混凝土、高強(qiáng)度性能混凝土和高密實(shí)性混凝土等等，減水劑已經(jīng)成為混凝土的重要組分。

現(xiàn)有技術(shù)中，第三代聚羧酸高性能減水劑具有高減水率、良好的保坍性和環(huán)境友好性等優(yōu)點(diǎn)。然而，聚羧酸減水劑的主要原材料依賴于石油，并且對(duì)砂石等骨料比較敏感。在骨料較差的地區(qū)，依然使用第二代高效減水劑，即依然使用蜜胺樹脂、氨基磺酸鹽、脂肪族和改性木質(zhì)素等高效減水劑。?

現(xiàn)有技術(shù)中，脂肪族高效減水劑一般以醛、酮以及亞硫酸鹽等為主要原料，通過碳負(fù)離子的產(chǎn)生而縮合形成一定分子量大小的憎水碳?xì)渲麈湥煌ㄟ^磺化反應(yīng)打開羰基，引入親水性磺酸基團(tuán)。脂肪族高效減水劑在靜電斥力的作用下，能破壞混凝土中水泥顆粒的團(tuán)聚，使得水泥顆粒處于分散狀態(tài)。分子側(cè)鏈上極性較強(qiáng)基團(tuán)容易與水分子締合，在水泥顆粒表面形成一層穩(wěn)定的水化膜，阻止了水泥顆粒的相互團(tuán)聚，保持水泥漿體較好的流動(dòng)性。然而，脂肪族高效減水劑不足在于混凝土應(yīng)用過程中減水率較低，保坍性能較差，且易泌水。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高減水率支鏈型脂肪族減水劑的制備方法，該方法制備的減水劑具有更為齊全的支鏈結(jié)構(gòu)，較大提高減水率，同時(shí)具有較好的保坍作用并能改善其對(duì)混凝土的適應(yīng)性，克服應(yīng)用過程中易泌水的問題。

為達(dá)成上述目的，本發(fā)明的解決方案為：

一種高減水率支鏈型脂肪族減水劑的制備方法，包括以下步驟：

按質(zhì)量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入40-60份亞硫酸鹽和220份水，攪拌溶解，加入液堿調(diào)節(jié)溶液pH值至13，滴加50-60份丙酮，在0.5-1小時(shí)內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為45-55℃，保溫0.5小時(shí)；

1.5-2.5小時(shí)內(nèi)滴加170-190份甲醛，控制溫度≤85℃；

加入10-25份聚氧乙烯醚類大單體與100份的水配制的混合液，并將2-5份水溶性氧化-還原引發(fā)劑和40份水制成的混合液在1-1.5小時(shí)內(nèi)滴加到體系中，保溫2-3小時(shí)，冷卻至室溫即得。

進(jìn)一步，亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉中的一種或幾種。

進(jìn)一步，水溶性氧化-還原引發(fā)劑為叔丁基過氧化氫/吊白塊、過硫酸銨/硫酸亞鐵、異丙苯過氧化氫/氯化亞鐵、過硫酸鉀/氯化亞鐵、過氧化氫/氯化亞鐵的一種。所述幾種水溶性氧化-還原引發(fā)劑較為適合本體系。

進(jìn)一步，聚氧乙烯醚類大單體為異丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-?1200、?異丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-2400、異戊烯聚氧乙烯基醚TPEG-1200、?異戊烯聚氧乙烯基醚TPEG-2400中的一種或幾種。所述幾種聚氧乙烯醚類大單體活性較大。

采用上述方案后，本發(fā)明使用工業(yè)丙酮，工業(yè)甲醛作為縮合單體，通過磺化及縮合反應(yīng)形成以醛酮為主鏈的預(yù)聚體，再向體系加入聚氧乙烯醚類大單體，滴加水溶性氧化-還原引發(fā)體系，在常溫常壓條件下引發(fā)醛酮縮合產(chǎn)物的雙鍵打開并與大單體進(jìn)行自由基聚合，生成支鏈型脂肪族高效減水劑。

由于大單體空間位阻作用及磺化產(chǎn)物的靜電斥力聯(lián)合作用，較大地提高脂肪族減水劑的減水率，同時(shí)由于其支鏈結(jié)構(gòu)，使其具有較強(qiáng)的保坍作用，并由于其引氣性而改善脂肪族減水劑對(duì)混凝土的適應(yīng)性，克服脂肪族減水劑應(yīng)用過程中易泌水的問題。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。

實(shí)施例一

按質(zhì)量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入60份亞硫酸鈉和220份水，攪拌溶解，加入液堿調(diào)節(jié)溶液pH值至13，滴加55份丙酮，在0.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為50℃，保溫0.5小時(shí)。

1.5小時(shí)內(nèi)滴加170份甲醛，控制溫度≤85℃。

滴加結(jié)束，加入18份異丁烯聚氧乙烯基醚HPEG-2400與100份的水配制的混合液，并將3份叔丁基過氧化氫/吊白塊和40份水制成的混合液，在1小時(shí)內(nèi)滴加到體系中，保溫2小時(shí)，冷卻至室溫即得產(chǎn)物。

實(shí)施例二

按質(zhì)量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入40份亞硫酸鈉、10份焦亞硫酸鈉和220份水，攪拌溶解，加入液堿調(diào)節(jié)溶液pH值至13，滴加60份丙酮，在0.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢，控制反應(yīng)溫度為45℃，保溫0.5小時(shí)。

1.5小時(shí)內(nèi)滴加180份甲醛，控制溫度≤85℃。