[發(fā)明專利]快速檢測(cè)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310033263.8
• 申請(qǐng)日: 2013-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103969216A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鼎方;張廷貴;方鉦中;劉澤春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N21/359
• 分類號(hào): G01N21/359;G01N21/3563
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所 11038
• 代理人: 蘇紅梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種快速檢測(cè)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，其用于制絲過(guò)程中膨絲與葉絲摻配均勻性控制。

背景技術(shù)

隨著我國(guó)卷煙工藝加工技術(shù)水平的提高和低焦油卷煙的發(fā)展，膨脹煙絲、膨脹梗絲和再造煙葉（以下簡(jiǎn)稱“三絲”）在卷煙配方中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。在卷煙制絲過(guò)程中，加入的膨脹煙絲摻配量和摻配均勻性對(duì)卷煙煙絲制作工藝有著很重要的影響，因此，快速檢測(cè)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例以評(píng)價(jià)其摻配均勻性就成為一種迫切的需要。

目前，在煙絲制作過(guò)程中還沒(méi)有檢測(cè)膨絲與葉絲摻配比例的有效手段，只能依照人工經(jīng)驗(yàn)來(lái)大概判斷。近紅外光譜技術(shù)不僅有分析速度快、對(duì)樣品無(wú)化學(xué)污染、儀器操作維護(hù)簡(jiǎn)單、分析成本低等特點(diǎn)，而且光譜信息豐富穩(wěn)定、適合分析復(fù)雜體系，可實(shí)現(xiàn)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例快速檢測(cè)。國(guó)內(nèi)自20世紀(jì)90年代開(kāi)始將近紅外技術(shù)應(yīng)用于煙草行業(yè)．該技術(shù)隨即進(jìn)入了一個(gè)高速發(fā)展時(shí)期，并且由實(shí)驗(yàn)室研究階段快速進(jìn)入了工業(yè)應(yīng)用。進(jìn)入21世紀(jì)后，國(guó)內(nèi)的研究應(yīng)用逐漸走向成熟，涵蓋指標(biāo)范圍日益擴(kuò)大，不僅在煙絲工藝、煙葉原料中 應(yīng)用，在香精料液、濾棒等輔材上也有很好的就用。因此，應(yīng)用近紅外技術(shù)，尋找一種能快速檢測(cè)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，以評(píng)價(jià)煙絲制作過(guò)程膨絲與葉絲摻配均勻性具有較為重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種快速檢測(cè)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法。該方法適于評(píng)價(jià)制絲過(guò)程膨脹煙絲與正常煙絲的摻配均勻性，快速檢測(cè)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便、快捷。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案為：

快速檢測(cè)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例的近紅外光譜方法，其特征在于該方法包括以下順序步驟：

（1）建模樣品制作：采用一種卷煙品牌用的片煙煙絲及膨脹煙絲，將其片煙煙絲及膨脹煙絲分別經(jīng)烘箱30⁰C-40⁰C烘四小時(shí)后，磨成粉，過(guò)40目篩；然后稱取若干份重量相同的片煙煙絲粉末，按計(jì)算好的不同摻配比例分別加入膨脹煙絲粉末并混合均勻，配制成若干含6%-15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品；

（2）光譜掃描：利用近紅外光譜儀的積分球固體采樣模塊（Integrating Sphere Sample）采集樣品光譜，采集波數(shù)范圍10000～38OOcm^-1，以儀器內(nèi)置背景為參比，樣品和參比均使用60－70次掃描，分辨率為8cm^-1；

（3）光譜預(yù)處理：利用TQ Analyst 6.2智能分析軟件包中的優(yōu)化功能，將每個(gè)樣品進(jìn)行兩次譜圖掃描, 取平均光譜參與建模；

（4）建立模型：樣品的近紅外光譜經(jīng)預(yù)處理后，選取波數(shù)范圍9816 ～ 4213cm^-1作為建模譜區(qū),采用偏最小二乘法( PLS)將配制成的含6%-15%膨脹煙絲的煙絲粉末樣品對(duì)應(yīng)的摻配比例值和相對(duì)應(yīng)的近紅外光譜進(jìn)行擬合,建立膨脹煙絲與片煙煙絲的摻配比例的近紅外擬合模型。

進(jìn)一步，上述步驟（3）光譜預(yù)處理中的工藝參數(shù)定為：采集波數(shù)范圍9816 ～ 4213cm^-1以儀器內(nèi)置背景為參比，樣品和參比均使用66次掃描，分辨率為8cm^-1。

進(jìn)一步，所述的光譜預(yù)處理步驟如下：

①采用多元信號(hào)修正消除樣品不均勻帶來(lái)的差異；

②采用段長(zhǎng)為9、間隔為5的諾里斯導(dǎo)數(shù)濾波平滑光譜，消除高頻噪音保留有用的低頻信息；

③采用二階微分處理，消除基線漂移的影響，獲得比原光譜更高分辨率和更清晰的光譜輪廓變化。

上述技術(shù)方案的有益之處在于：

本發(fā)明利用傅立葉變換近紅外光譜法（FT-NIR）進(jìn)行了卷煙配方結(jié)構(gòu)研究，采用偏最小二乘法建立了配方結(jié)構(gòu)分析的識(shí)別模型，分析了煙絲配方中膨脹煙絲摻配比例的預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間的關(guān)系。應(yīng)用FT-NIR光譜技術(shù)測(cè)定制絲過(guò)程中的膨脹煙絲與正常煙絲的摻配比例變化，初步建立膨脹煙絲與正常煙絲的摻配比例預(yù)測(cè)模型，快速檢測(cè)膨絲與葉絲摻配比例，以評(píng)價(jià)制絲過(guò)程膨脹煙絲與正常煙絲的摻配均 勻性。本發(fā)明方法快速檢測(cè)制絲過(guò)程膨絲與葉絲摻配比例結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便、快捷。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明制作樣品采集的近紅外原始光譜示意圖；

圖2是本發(fā)明制作樣品采集的近紅外光譜預(yù)處理后示意圖；