[發明專利]分子篩催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310033177.7
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103058223A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 吳秀章;謝鋒;趙建軍;李藝;王權;李曉楠;崔廣興
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;山東江岳科技開發股份有限公司
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85;B01J29/03
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

技術領域

本發明涉及催化劑技術領域，具體而言，涉及一種分子篩催化劑及其制備方法。

背景技術

甲醇制烯烴所采用的分子篩催化劑生產工藝兩個步驟，即分子篩半成品的制備和催化劑成品制備。分子篩半成品的制備是將鋁源、硅源以及磷源等原料按一定配比在特定模板劑條件下合成分子篩前驅液，洗滌過濾后經烘箱干燥環節并進行高溫活化焙燒，焙燒后產品與水混合置入配料罐中研磨打漿，直至得到的漿液中的分子篩分散均勻且粒度達到指標要求，向漿液中加入一定量的配料繼續研磨至粒度合格，得到漿液狀的分子篩催化劑半成品。將漿液狀分子篩催化劑半成品噴霧干燥造粒，經高溫焙燒后得到分子篩催化劑。其大致工藝流程如圖1所示，可見現有的分子篩催化劑生產工藝程序比較復雜。所以目前迫切需要出現一種工藝簡單的分子篩催化劑的制備方法。

發明內容

本發明旨在提供一種分子篩催化劑及其制備方法，該制備方法優化了生產工藝，節約了成本。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種分子篩催化劑的制備方法，包括以下步驟：S1，以鋁源、硅源、磷源以及模板劑為原料采用水熱法制備分子篩前驅液；S2，將分子篩前驅液直接與水混合，研磨，得到分子篩漿料，向分子篩漿料中加入配料繼續研磨2～4小時，得到分子篩催化劑半成品；以及S3，將分子篩催化劑半成品干燥造粒、焙燒，得到分子篩催化劑。

進一步地，步驟S1中還包括將得到的分子篩前驅液進行過濾和洗滌的步驟。

進一步地，步驟S1中制備的分子篩前驅液中粒徑為2～10μm的分子篩粒子的重量百分比≥76%。

進一步地，步驟S2中加入的配料為擬薄水鋁石、高嶺土、氧化鋁粉和粘結劑中的一種或多種，擬薄水鋁石、高嶺土、氧化鋁粉顆粒中粒徑為2～5μm的占85%以上。

進一步地，步驟S3中包括將分子篩催化劑半成品在250℃～450℃下進行噴霧干燥造粒的步驟。

進一步地，步驟S3中的焙燒步驟包括：將干燥造粒后的分子篩催化劑半成品500℃～650℃的回轉焙燒爐內焙燒3～6小時。

進一步地，鋁源為異丙醇鋁、擬薄水鋁石和氧化鋁中的一種或幾種混合；硅源為正硅酸乙酯、白炭黑和硅溶膠中的一種或幾種混合；磷源為磷酸、磷酸鹽和亞磷酸鹽中的一種或幾種混合；模板劑選自三乙胺、環己胺、哌啶、二乙胺、二丙胺、吡啶、異丙胺和四乙基銨鹽中的一種或幾種混合。

進一步地，鋁源、硅源、磷源以及模板劑的質量摩爾比為模板劑：硅源：鋁源：磷源=2.7~3.6:0.2~0.8:1:0.4~1.6。

根據本發明的另一方面，提供了一種分子篩催化劑，采用上述任一種的方法制備而成。

應用本發明的技術方案，將制備的分子篩前驅液洗滌過濾后直接與水混合進行研磨來制備分子篩漿料，該方法減少了分子篩前驅液洗滌過濾后的干燥和高溫焙燒活化的步驟，避免了高溫焙燒時裝料和出料環節落地粉料較多降低產品收率同時影響環境的問題，也解決了焙燒后分子篩半成品易結塊導致漿料研磨困難的問題。在對生產工藝進行優化的同時保證了最終分子篩催化劑的質量和性能。

附圖說明

構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。在附圖中：

圖1示出了現有技術中分子篩催化劑的制備工藝流程圖；以及

圖2示出了根據本發明一種典型實施例的分子篩催化劑的制備工藝流程圖。

具體實施方式

需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本發明。

根據本發明的一種典型實施方式，如圖2所示，分子篩催化劑的制備方法包括以下步驟：S1，以鋁源、硅源、磷源以及模板劑為原料采用水熱法制備分子篩前驅液；S2，將分子篩前驅液直接與水混合，研磨，得到分子篩漿料，向分子篩漿料中加入配料繼續研磨2～4小時，得到分子篩催化劑半成品；以及S3，將分子篩催化劑半成品進行造粒干燥、焙燒，得到分子篩催化劑。

將制備的分子篩前驅液經洗滌、過濾后直接與水混合進行研磨制備分子篩漿料，相對于現有技術中的生產工藝，減少了對分子篩前驅液洗滌、過濾后進行干燥和高溫焙燒活化的步驟，避免了高溫焙燒時裝料和出料環節落地粉料較多降低產品收率同時影響環境的問題，也解決了焙燒后分子篩半成品易結塊導致漿料研磨困難的問題。該方法減少了中間操作環節，降低了生產成本，提高了產品收率，在對生產工藝進行優化的同時保證了最終分子篩催化劑的質量和性能。