[發明專利]一種阿色納品馬來酸鹽的新晶型及制備方法無效
| 申請號: | 201310032793.0 | 申請日: | 2013-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN103965206A | 公開(公告)日: | 2014-08-06 |
| 發明(設計)人: | 王德平;宋志偉;郝磊;郝雪娜 | 申請(專利權)人: | 北京京衛燕康藥物研究所有限公司 |
| 主分類號: | C07D491/044 | 分類號: | C07D491/044 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 100070 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阿色納品 馬來 新晶型 制備 方法 | ||
1.阿色納品馬來酸鹽晶型C,其特征在于:其X-射線粉末衍射圖譜在2θ值約為6.6°、13.1°、16.7°、18.5°、21.1°、22.4°、24.3°以及27.8°的位置對應有特征衍射峰;
2.根據權利要求1晶型C所具特征衍射峰外,還進一步包括在2θ值為9.4°、18.2°、18.9°、20.0°、20.5°、21.6°、25.4°、27.2°的位置具有特征衍射;
3.根據權利要求1的晶型C,阿色納品馬來酸鹽晶型C的DSC特征峰為128.43℃;
4.一種制備權利要求1-3的阿色納品馬來酸鹽晶型C的方法,其特征在于將阿色納品馬來酸鹽在有機溶劑中于一定溫度開始析出晶體,且維持攪拌一定時間;
5.根據權利要求4的方法,還包括以下過程:
1)將阿色納品馬來酸鹽在室溫條件下懸浮于合適的有機溶劑中,然后加熱使其完全溶解得到阿色納品馬來酸鹽溶液;
2)將上步的阿色納品馬來酸鹽溶液降溫至合適的溫度攪拌,且維持一定時間讓其析出晶體;
3)將析出的晶體進行過濾或者離心分離;
4)將分離得到的晶體在60度下進行真空干燥。
6.根據權利要求5的方法,步驟1)所說的適宜的有機溶劑包括乙酸乙酯、異丙醇;
7.根據權利要求5的方法,步驟2)所說的適宜的溫度為10-40度,優選溫度為10-30度,最優選20度;步驟2)所說的一定時間為大于等于1小時,優選為2小時,最優選為4小時。
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