[發明專利]鍺納米管的制備方法

有效

• 申請號: 201310032667.5
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103056389A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 李祥東;孟國文
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種鍺納米管的制備方法，包括二次陽極氧化法，其特征在于完成步驟如下：

步驟1，先使用二次陽極氧化法得到孔直徑為80～250nm的通孔氧化鋁模板，再將通孔氧化鋁模板置于濃度為100～300g/L的硝酸鎳水溶液中浸泡30～60min后，去除其表面的硝酸鎳，得到孔中置有硝酸鎳的通孔氧化鋁模板；

步驟2，先將孔中置有硝酸鎳的通孔氧化鋁模板置于氫氬混合氣氛中，于300～380℃下還原反應10～30min，再將其置于鍺烷氫氬混合氣氛中，于300～380℃下氣相沉積10～30min，其中，鍺烷氫氬混合氣氛中的鍺烷、氫氣和氬氣的流量比為0.5～2.5mL/min的鍺烷:26.5～30.5mL/min的氫氣:50～70mL/min的氬氣，得到孔中置有鍺納米管的氧化鋁模板；

步驟3，將孔中置有鍺納米管的氧化鋁模板置于堿溶液中去除氧化鋁模板，制得鍺納米管；

所述鍺納米管的管直徑為80～250nm、管壁厚為15～35nm，其由鍺與鎳之間的原子含量之比為95.05～99.95%:0.05～4.95%的非晶態鍺中擴散有鎳構成。

2.根據權利要求1所述的鍺納米管的制備方法，其特征是通孔氧化鋁模板的制作為，先將鋁片置于濃度為0.2～0.4mol/L的草酸溶液或磷酸溶液中，于直流電壓為50～150V下陽極氧化8～12h，再將其于溫度為50～70℃的4～8wt%磷酸和1.6～2wt%鉻酸的混和溶液中浸泡8～12h，接著，將其再次于同樣的工藝條件下進行第二次陽極化后，先用氯化銅或氯化錫溶液去除背面未氧化的鋁，再用3～7wt%的磷酸溶液腐蝕掉位于孔底部的氧化鋁障礙層，得到孔直徑為80～250nm的通孔氧化鋁模板。

3.根據權利要求1所述的鍺納米管的制備方法，其特征是去除通孔氧化鋁模板表面的硝酸鎳為，使用去離子水沖洗通孔氧化鋁模板的表面，或使用砂紙摩擦通孔氧化鋁模板的表面。

4.根據權利要求1所述的鍺納米管的制備方法，其特征是氫氬混合氣氛中的氫氣與氬氣的體積比為5～15：50～70。

5.根據權利要求1所述的鍺納米管的制備方法，其特征是升溫至還原反應溫度的升溫速率為10℃/min。

6.根據權利要求1所述的鍺納米管的制備方法，其特征是堿溶液為氫氧化鈉溶液，或氫氧化鉀溶液。