[發明專利]杏蘇止咳糖漿的質量控制方法

無效

• 申請號: 201310032336.1
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103175937A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 張士勇
• 申請（專利權）人: 張士勇
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 蚌埠鼎力專利商標事務所有限公司 34102
• 代理人: 王琪;白京萍

技術領域

本發明涉及藥物質量控制領域，具體是涉及一種杏蘇止咳糖漿的控制方法。

技術背景

杏蘇止咳糖漿由麻黃、黃芩、浙貝母、桔梗、紫蘇葉、苦杏仁組成，具有祛風鎮咳，平喘除痰的功效，主要用于咳嗽、痰多的治療，具有療效確切，無明顯毒副作用或不良反應，口感好，患者易接受等特點。方中麻黃發汗散寒，宣肺平喘，利水消腫；黃芩清熱燥濕，瀉火解毒；浙貝母止咳化痰、清熱散結；桔梗宣肺利咽，祛痰排膿；紫蘇葉解表散寒，行氣和胃；苦杏仁止咳平喘，潤腸通便。但其原有的質量控制標準過于簡單，僅以性狀、常規檢查項目作為評價指標，既無薄層色譜鑒別也無含量測定。因此杏蘇止咳糖漿存在質量控制方法落后，產品質量不易控制等缺點。現有質量標準不能有效的控制杏蘇止咳糖漿制劑的質量，從而將影響產品的質量和臨床療效。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種杏蘇止咳糖漿的質量控制方法。利用該質量控制方法，可以提高杏蘇止咳糖漿的質量控制標準，保證杏蘇止咳糖漿的質量和臨床療效。

本發明所述杏蘇止咳糖漿的制作原料所述的杏蘇止咳糖漿的制作原料包括麻黃、黃芩、浙貝母、桔梗、紫蘇葉、苦杏仁，其制備方法包括以下步驟：

（1）揮發油的提取：紫蘇葉50?g置于平底燒瓶中，加入紫蘇葉重量12～18?倍的蒸餾水，將揮發油提取器連接在平底燒瓶上，在揮發油提取器的支管中加入水至剛剛可以溢入圓底燒瓶中，上接球形冷凝管，浸泡1～3?h，然后開始水蒸氣蒸餾，?3～6?h后停止蒸餾，放置0.5～2?h，至揮發油提取器中的油呈清亮，分別收集揮發油及提油后的殘渣，備用；

（2）水提取：將桔梗30?g、苦杏仁30?g、黃芩20?g、麻黃30?g、浙貝母20?g與步驟（1）紫蘇葉提油后的殘渣混合，加入混合物總重量8～12倍的蒸餾水，加熱煎煮1～3次，每次煎煮1～2?h后過濾，合并過濾液，將合并后的過濾液靜置沉淀后吸取上清液，得到第一上清液，再將第一上清液減壓濃縮、靜置沉淀，再次吸取得到第二上清液；

（3）混合：在第二上清液中加入單糖漿60?mL、苯甲酸鈉0.33?g、羥苯乙酯0.05?g，混合均勻后煮沸，再加入步驟（1）收集的揮發油，加蒸餾水至100?mL，攪勻即得杏蘇止咳糖漿。

本發明所述質量控制方法主要包括鑒別、含量測定項目中的部分或全部；其中鑒別包括對制劑中麻黃、黃芩、浙貝母、桔梗和紫蘇葉的薄層色譜鑒別；含量測定是對制劑中苦杏仁所含苦杏仁苷進行含量測定。

其中麻黃的鑒別方法是以鹽酸麻黃堿為對照品，以按處方量及制備工藝制成的不含麻黃的制劑為陰性對照品，以三氯甲烷：甲醇：濃氨試液=20?：5?：0.5為展開劑展開，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；

黃芩的鑒別方法是以黃芩對照藥材為對照品，以按處方量及制備工藝制成的不含黃芩的制劑為陰性對照品，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2為展開劑，預飽和30min，展開，置紫外燈下檢視；

浙貝母的鑒別方法是以浙貝母對照藥材為對照品，以按處方量及制備工藝制成的不含浙貝母的制劑為陰性對照品，以乙酸乙酯：甲醇：濃胺試液=17：2：1為展開劑展開，噴以碘化鉍鉀試液；

桔梗的鑒別方法是以桔梗對照藥材為對照品，以按處方量及制備工藝制成的不含桔梗的制劑為陰性對照品，以三氯甲烷：乙醚=1：1為展開劑展開，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；

紫蘇葉的鑒別方法是以紫蘇葉對照藥材為對照品，以按處方量及制備工藝制成的不含紫蘇葉的制劑為陰性對照品，以石油醚：乙酸乙酯=19:1為展開劑展開，噴以二硝基苯肼試液。

具體的鑒別方法包括以下項目的部分或全部：

?(1)?取杏蘇止咳糖漿20?mL，水浴濃縮至浸膏狀，加濃氨試液數滴，再加三氯甲烷30?mL，超聲處理1?h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2?mL充分振搖，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1?mL含1?mg的溶液，作為對照品溶液。再按處方量取不含麻黃的陰性對照藥材，同法制成陰性對照液。按照中國藥典2005年版一部附錄VIB照薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液和陰性對照品溶液10?μL，對照品溶液2?μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷：甲醇：濃氨試液=20?：5?：0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯示相同顏色的斑點，陰性對照無干擾；