[發(fā)明專利]一種萃取分離鐠和釹的方法及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310032196.8
• 申請(qǐng)日: 2013-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN103122408A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃焜;劉會(huì)洲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): C22B3/02
• 分類號(hào): C22B3/02;C22B3/26;C22B3/40;C22B59/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種萃取分離鐠和釹的方法，所述方法包括以下步驟：

（1）室溫下，在含有鐠和釹離子的水溶液中加入水溶性絡(luò)合劑，調(diào)節(jié)溶液pH值至小于6；所述水溶性絡(luò)合劑選自水溶性氨羧絡(luò)合劑、偶氮胂III、偶氮氯磷III或鄰菲羅啉中的一種或至少兩種的混合物；

（2）在鼓氣狀態(tài)下向步驟（1）得到的混合水溶液中加入有機(jī)萃取劑；或，

向步驟（1）得到的混合水溶液中加入無機(jī)電解質(zhì)鹽，再在鼓氣狀態(tài)下加入修飾了有機(jī)萃取劑官能團(tuán)的水溶性高分子聚合物；

（3）所述有機(jī)萃取劑或水溶性高分子聚合物加完后，停止鼓氣，收集有機(jī)相或聚合物相，反萃回收其中的鐠或釹。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述水溶性氨羧絡(luò)合劑選自乙二胺四乙酸（EDTA）、乙二醇-雙-(2-氨基乙醚)四乙酸（EGTA）、環(huán)己烷二胺四乙酸（DCTA）、二乙烯三胺五乙酸（DTPA）、1,4,7,10-四氮雜環(huán)十二烷-1,4,7,10-四乙酸（DOTA）或亞苯基乙烯三胺五乙酸（Ph-DTPA）中的一種或至少兩種的混合物；

優(yōu)選地，所述水溶性絡(luò)合劑為DTPA、DOTA或偶氮胂III中的一種或至少兩種的混合物。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水溶性絡(luò)合劑與初始水溶液中鐠或釹離子的摩爾比為1:1~10:1，進(jìn)一步優(yōu)選1.2:1~5:1，最優(yōu)選2:1；

優(yōu)選地，所述水溶性絡(luò)合劑選自DTPA、DOTA或偶氮胂III中的一種或至少兩種的混合物；其與初始水溶液中鐠或釹離子的摩爾比優(yōu)選為1:1~3:1。

4.如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中調(diào)節(jié)溶液pH為2~5，進(jìn)一步優(yōu)選為4。

5.如權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述有機(jī)萃取劑溶于稀釋劑中，有機(jī)萃取劑和稀釋劑混合溶液的加入量與步驟（1）得到的混合水溶液的體積比為1:50~1:20；

優(yōu)選地，所述有機(jī)萃取劑選自甲基膦酸二仲辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯、二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸、磷酸三丁酯、三烷基氧化膦、三辛基氧膦或氯化甲基三烷基銨中的一種或兩種以上的混合物；

優(yōu)選地，所述稀釋劑選自苯、甲苯、煤油或C6~C12的烷烴中的一種或至少兩種的混合物；

優(yōu)選地，所述有機(jī)萃取劑在稀釋劑中的體積百分?jǐn)?shù)為10%~80%，進(jìn)一步優(yōu)選為30%~50%；

優(yōu)選地，所述有機(jī)萃取劑和稀釋劑的混合溶液為二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸溶于正己烷或正庚烷而得到的；有機(jī)萃取劑和稀釋劑的混合溶液與步驟（1）得到的混合水溶液的體積比為1:50~1:20。

6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述水溶性高分子聚合物選自聚乙二醇（PEG）、聚丙二醇、甲氧基聚乙二醇（MPEG）、甲氧基聚丙二醇、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷共聚物（EOPO）、甲基纖維素或羥乙基纖維素中的一種或至少兩種的混合物，優(yōu)選用重均分子量為2000的PEG和/或重均分子量為2500的EOPO；

優(yōu)選地，所述修飾了有機(jī)萃取劑官能團(tuán)的水溶性高分子聚合物中，所述修飾的有機(jī)官能團(tuán)選自甲基膦酸二仲辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯、二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸、磷酸三丁酯、三烷基氧化膦、三辛基氧膦或氯化甲基三烷基銨中的一種或兩種以上的混合物；

優(yōu)選地，每100重量份所述步驟（1）得到的混合水溶液中，加入水溶性高聚物5~30重量份，優(yōu)選5~10重量份。

7.如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述無機(jī)電解質(zhì)鹽為硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋰、氯化鈉、氯化銨、氯化鉀、氯化鋰、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨、硝酸鋰或磷酸鉀中的一種或至少兩種的混合物；

優(yōu)選地，所述無機(jī)電解質(zhì)鹽優(yōu)選用硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋰或磷酸鉀中的一種或至少兩種的混合物；

優(yōu)選地，每100重量份所述步驟（1）得到的混合水溶液中，加入無機(jī)電解質(zhì)鹽5~50重量份，優(yōu)選10~20重量份。