[發(fā)明專利]一種3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310031943.6
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103087069A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅軍;曹宇
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號: C07D487/08
• 分類號: C07D487/08
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)?將尿素緩慢加入到五氧化二氮的硝酸溶液中進行硝化反應(yīng)，加完后進行攪拌；

(b)?將步驟(a)所得的溶液倒入冰水混合物中，進行水解；

(c)?將甲醛溶液加入到步驟(b)所得溶液中，再加入水，加完后升溫攪拌，再降溫；

(d)?在攪拌條件下，用氨水調(diào)節(jié)步驟(c)所得溶液的pH，過濾，沉淀水洗、干燥得3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步驟（a）中在﹣5℃下將尿素緩慢加入到五氧化二氮的硝酸溶液中；加完后在0℃~5℃下攪拌反應(yīng)30?min~120?min；其中尿素與五氧化二氮的質(zhì)量比為1.0?:?0.75~3.75；尿素與無水硝酸的摩爾比為1.0?:?3~10。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，尿素與五氧化二氮的質(zhì)量比為1.0?:?1.75~3.25；尿素與無水硝酸的摩爾比為1.0?:?5~8。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步驟（b）中加入冰水混合物的質(zhì)量為加入總水量的20%~80%，水解30?min~120?min；其中總水量為55g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步驟（c）中甲醛溶液體積百分比為37%；加入水量與步驟（b）中加入水量的和為總水量；升溫至35℃~45℃，攪拌反應(yīng)時間為10?min~60?min，然后降溫至20℃~25℃；其中尿素與甲醛的摩爾比為1.0?:?5.5~8.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，攪拌反應(yīng)時間為30?min~50?min；尿素與甲醛的摩爾比為1.0?:?6.5~7.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步驟（d）中氨水濃度為25%~28%；用氨水于20℃~25℃下調(diào)節(jié)步驟(c)所得反應(yīng)液的pH為6.0~7.5。

8.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，調(diào)節(jié)步驟(c)所得反應(yīng)液的pH為6.5~7.2。