[發明專利]一種聚合物微納米復合纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310031876.8
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103060933A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 龍云澤;鄭杰;黃淵源;劉術亮;孫彬;張紅娣;張君誠
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: D01D5/00
• 分類號: D01D5/00;D01F6/44;D01F1/10
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

技術領域：

本發明屬于靜電紡絲技術領域，涉及一種磁場輔助的低壓近場靜電紡絲制備聚合物微納米復合纖維的新工藝，特別是一種聚合物微納米復合纖維的制備方法。

背景技術：

靜電紡絲是一種簡單易行的制備聚合物微納米纖維的方法，具有設備操作簡單、實驗成本低、適用材料廣、生產的纖維比表面積大等優點，是目前制備微納米纖維的重要技術之一。靜電紡絲的原理和實驗設備都比較簡單，直流高壓電源的正極與注射器針頭相連，負極與一塊鋁箔（收集極）相連并接地；高壓電源工作后，在注射器針頭和鋁箔之間形成了高壓靜電場；紡絲溶液在高壓電場的作用下極化帶電，從針頭噴射出來形成射流，帶電射流在到達鋁箔之前在空氣中拉伸或劈裂細化，同時溶劑揮發纖維固化，最后沉積在鋁箔上形成微納米纖維薄膜。傳統靜電紡絲的注射器針尖和接地鋁箔的間距一般在8-20厘米,在兩者間加的電壓高達上萬伏甚至幾十萬伏，這對實驗操作人員有一定的安全隱患，也影響了靜電紡絲裝置在教學及生活等方面的推廣應用。為了提高實驗的安全性，降低紡絲電壓是解決問題的關鍵之一，針對這個問題，國內外已有部分文獻報道，專利號為ZL201020156420.6的中國專利公開了一種便攜式低壓近場靜電紡絲裝置，通過降低紡絲距離到幾個毫米，使得紡絲電壓相應也降低了一個數量級，2-3千伏的電壓即可實現微納米纖維的制備；專利號為ZL201010184068.1的中國專利公開了一種低壓離心靜電紡絲技術，在常規靜電紡絲的基礎上，嘗試用離心力部分取代電場力對纖維進行紡絲，針頭與收集極的間距控制在2-5厘米，紡絲電壓可降低至2-5千伏；關于磁場輔助的常規靜電紡絲技術也有報道，Yang等（Advanced?Materials,2007,19,3702-3706）公開了一種磁電紡絲技術來制備有序排列的納米纖維；東華大學吳玥博士（吳玥，博士學位論文：引入磁場的靜電紡絲技術及其對非穩態流動控制機理的研究，東華大學，2008）研究了磁場對靜電紡絲過程的影響；中國專利（專利號：ZL201020033366.6）提出了在聚合物射流拉伸過程中外加一個可調磁場強度的靜磁場，改善高分子的結晶行為，彌補傳統靜電紡絲纖維結晶度低和機械強度差等缺點；將磁場輔助與低壓近場靜電紡絲技術相結合制備微納米纖維的方法，目前尚未見報道。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點，尋求設計提供一種磁場輔助的低壓近場靜電紡絲制備聚合物微納米復合纖維的新工藝，在低壓近場靜電紡絲法的基礎上，用磁場力部分或完全取代電場力對纖維進行拉伸紡絲制備微納米纖維，避免外加實驗裝置和操作的復雜性，降低紡絲電壓，便于控制纖維在襯底上的沉積位置。

為了實現上述目的，本發明在常規的低壓近場靜電紡絲裝置上，用磁場力部分取代電場力對纖維進行拉伸紡絲，用低紡絲電壓制備聚合物微納米復合纖維，其具體工藝步驟如下：

（1）：紡絲溶液的配制：先將分子量為130萬的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）2.6克溶解在17.4克乙醇溶液中，磁場力攪拌兩小時使溶液均勻穩定，配制成質量百分比為13wt%的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，再向配制好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中加入0.4克十二烷基苯磺酸鈉和0.2克γ-Fe₂O₃磁性納米顆粒，超聲振蕩一小時后即得到摻雜有磁性納米顆粒的紡絲溶液；

（2）、裝置的調節：通過螺旋測微儀的右端的調節旋鈕將注射器針頭與收集極之間的紡絲距離調節為8毫米；直流高壓電源的電源正極線與注射器針頭電信息連接，電源負極線與磁鐵電信息連接，磁鐵上粘貼式制有蓋玻片作為收集極；打開直流高壓電源的開關，將電源電壓初始值設為3千伏，在注射器針頭與收集極之間形成高壓電場，磁鐵使注射器針頭與收集極之間也存在磁場，裝置調節完成；

（3）、微納米復合纖維的制備：將配制好的摻雜有磁性納米顆粒的紡絲溶液滴加到注射器針尖上，在高壓電場的電場力和磁鐵產生的磁場力共同作用下，紡絲溶液形成帶電射流傳遞到收集極上，制得PVP/γ-Fe₂O₃聚合物微納米復合纖維。