[發(fā)明專(zhuān)利]一步合成Zn摻雜CdTe量子點(diǎn)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310031261.5
• 申請(qǐng)日: 2013-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103059872A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何治柯;嚴(yán)季;吉邢虎
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/88
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/88
• 代理公司: 武漢宇晨專(zhuān)利事務(wù)所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)及合成方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到用亞碲酸鹽或者二氧化碲作碲源一步合成水溶性Zn摻雜CdTe量子點(diǎn)的方法。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)是一種由II-VI族或III-V族元素組成的、直徑在1-10nm之間的準(zhǔn)零維納米材料，具有特殊的量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、限域效應(yīng)及特殊的發(fā)光性質(zhì)。量子點(diǎn)的激發(fā)光譜寬，發(fā)射光譜窄，發(fā)射波長(zhǎng)可通過(guò)控制它的粒徑大小和組成進(jìn)行調(diào)控，易于實(shí)現(xiàn)一元激發(fā)，多元發(fā)射。另外，量子點(diǎn)發(fā)光強(qiáng)度高、光化學(xué)穩(wěn)定性好，因此在光電信息、光子器件等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，另外在分子生物學(xué)、免疫生物學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，也顯示出越來(lái)越誘人的應(yīng)用前景。

為了增加量子點(diǎn)的生物相溶性，提高量子點(diǎn)的量子產(chǎn)率，減少量子點(diǎn)的生物毒性，本實(shí)驗(yàn)室曾提出一種水熱法合成水溶性Zn摻雜CdTe量子點(diǎn)的制備方法（Dan?Zhao,et.J.Mater.Chem.,2011,21,13365-13370），并可較大規(guī)模生產(chǎn)此種量子點(diǎn)。但是這種方法操作較復(fù)雜，需要將Te粉單獨(dú)還原，并且在還原過(guò)程中Te前體極易被氧化，因此近年來(lái)科研工作者試圖尋找一種穩(wěn)定性好的Te源來(lái)合成量子點(diǎn)。有人使用回流法用亞碲酸鈉作為T(mén)e源制備CdTe量子點(diǎn)（Suli?Wu,et.J.Mater.Chem.,2012,22,14573-14578）和核殼結(jié)構(gòu)CdTe/CdS量子點(diǎn)（Li-Na?Chen,et.Chem.Comm.,2012,48,4971-4973），但是回流法合成量子點(diǎn)所需時(shí)間太長(zhǎng)，操作麻煩，且不適合大規(guī)模生產(chǎn)；我們?cè)谇捌诠ぷ骰A(chǔ)上，采用亞碲酸鈉和二氧化碲為T(mén)e源，水熱法一步合成Zn摻雜CdTe量子點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種簡(jiǎn)單的一步合成Zn摻雜CdTe量子點(diǎn)的方法，該方法使用亞碲酸鹽或者二氧化碲做碲源，操作方便簡(jiǎn)單，大大縮短了合成所用時(shí)間，并在量子點(diǎn)中摻入了Zn元素，降低了重金屬Cd的含量，得到的量子點(diǎn)具有較好的穩(wěn)定性（見(jiàn)附圖4）和較高的量子產(chǎn)率。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種一步合成Zn摻雜CdTe量子點(diǎn)的方法的步驟如下：

1.往Cd鹽、Zn鹽和水溶性巰基化合物的混合物中加入一定量的去離子水，使Cd²⁺的濃度為0.001-0.05mol/L，調(diào)節(jié)溶液的pH值至8.0-9.5，注入碲源，使碲（以Te元素計(jì)）濃度為0.003-0.025mol/L，再加入還原劑硼氫化物，使還原劑硼氫化物濃度為0.006-0.125mol/L，攪拌混合均勻后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，然后將水熱反應(yīng)釜放入溫度設(shè)置在150-200℃的烘箱中，反應(yīng)30-120min，得到Zn摻雜的CdTe量子點(diǎn)溶液。涉及到的化學(xué)反應(yīng)有：

TeO₂+2OH^-=TeO₃^2-+H₂O

4TeO₃^2-+3BH₄^-=4Te^2-+3BO₂^-+6H₂O

Cd²⁺+Te^2-+Zn²⁺=CdTe：Zn²⁺

2.向所得量子點(diǎn)溶液中加入3倍其體積的異丙醇進(jìn)行沉淀，離心分離出上清液后，得到固體沉淀；

用蒸餾水將所得固體沉淀剛好溶解完全后，再向此量子點(diǎn)溶液中加入3倍其體積的異丙醇進(jìn)行沉淀，得到的固體沉淀用同樣的方法再處理一次，一共沉淀三次，最后將所得固體量子點(diǎn)放入真空干燥箱中，干燥后取出，得到干燥的Zn摻雜CdTe量子點(diǎn)固體，置于4℃下保存。

所述步驟1的反應(yīng)物中，Cd²⁺：Zn²⁺：水溶性巰基化合物中的巰基：Te:BH₄^-的摩爾比=1：（1-4）：（1.2-10）：（0.05-0.5）：（0.1-2）；

所述碲源為亞碲酸鹽（TeO₃^2-）或者二氧化碲（TeO₂）；

進(jìn)一步，所述亞碲酸鹽為亞碲酸鈉或亞碲酸鉀；

所述Cd²⁺來(lái)自氯化鎘、碘化鎘、溴化鎘、高氯酸鎘、氯酸鎘、碘酸鎘、硫酸鎘、氫氧化鎘或碳酸鎘（不溶于水的可先將其溶于酸或者堿再使用）；