[發(fā)明專利]一種羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法

無效

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• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103087485A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊林;劉濤;崔倩;張曉婷;嚴(yán)輝影;王魁
• 申請（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08K3/32
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責(zé)任公司 41107
• 代理人: 于兆惠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，具體涉及一種羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

聚乳酸是一種新型高分子材料，由于其具有質(zhì)量輕、可塑性強、抗疲勞性能好等優(yōu)點，因此具有廣闊的市場前景，如可以在擠出、注塑、汽車、生物醫(yī)藥等多個領(lǐng)域應(yīng)用。但是聚乳酸在力學(xué)性能方面存在著諸多不足，如：壓縮模量小、軟化點較低、降解時間較長等，這些不足限制了其在許多方面的應(yīng)用。于是如何提高聚乳酸的性能就成為當(dāng)今研究的一大熱點和難點。

羥基磷灰石是一種高強度的礦物化物質(zhì)，其生物可吸收性好，抗壓性能好，耐高溫，對人體無刺激，在環(huán)境功能材料、生物活性材料等諸多領(lǐng)域都有很好的應(yīng)用前景。但是羥基磷灰石在力學(xué)性能方面的不足，如：彎曲模量小、拉伸模量小、抗疲勞性能差、可塑性差等，又限制了其在多個領(lǐng)域的應(yīng)用。所以改善羥基磷灰石的性能便成為當(dāng)今的研究熱點。

現(xiàn)今對于改善物質(zhì)性能的研究主要集中在制備新型復(fù)合材料。羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料可以同時克服聚乳酸和羥基磷灰石各自的機械性能缺點，并且將二者的優(yōu)點緊密的結(jié)合起來，至今為止已經(jīng)報道的制備羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料的方法主要有：熔融共混法、溶劑揮發(fā)法、原位聚合法、乳液合成法等，如早期的合成方法是將半流體的聚乳酸與顆粒狀的羥基磷灰石一起加壓加熱制成復(fù)合材料，Verheyen等將羥基磷灰石等離子噴涂在聚乳酸表面制備復(fù)合材料，胡慶軍等采用原位聚合法將納米羥基磷灰石與乳酸混合在辛酸亞錫的催化作用下聚合制備復(fù)合材料，趙建華等采用乳液合成法將納米羥基磷灰石粉末的水溶液與聚乳酸的有機溶液混合制備復(fù)合材料等。

至今為止大多制備羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料的報道都是添加納米羥基磷灰石，只有少量在制備羥基磷灰石的同時得到復(fù)合材料的類似報道，但是本報道與之前的類似報道又有很大的區(qū)別，故此使制備的產(chǎn)品中羥基磷灰石的分散度大大提高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，該羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料具有生物相容性好、機械性能優(yōu)異和可降解等特點，制備出來的羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料可選擇性的調(diào)整比例以適應(yīng)不同的需求，并且制備的產(chǎn)品中羥基磷灰石的分散度大大提高。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：（1）將聚乳酸、表面活性劑和助表面活性劑溶解到有機溶劑中配制成聚乳酸的油相溶液；（2）將鈣離子溶液和磷酸根離子溶液分別加入到步驟（1）配制的油相溶液中配制成鈣離子乳液和磷酸根離子乳液；（3）將鈣離子乳液和磷酸根離子乳液混合反應(yīng)形成羥基磷灰石/聚乳酸的混合乳液；（4）揮發(fā)掉混合乳液中的有機溶劑，去除表面活性劑和助表面活性劑，即制得羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料。

本發(fā)明所述的聚乳酸、表面活性劑和助表面活性劑的質(zhì)量之比為m（聚乳酸）：m（表面活性劑）：m（助表面活性劑）=10~100：5~20：1。本發(fā)明所述的聚乳酸的相對分子質(zhì)量為10000~200000。

本發(fā)明所述的表面活性劑為失水山梨醇單硬脂酸酯、二乙二醇單油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、丙二醇單月桂酸酯、單硬脂酸甘油酯、失水山梨醇倍半油酸酯、丙二醇脂肪酸酯、吐溫60、琥珀酸二辛酯磺酸鈉或吐溫80。

本發(fā)明所述的助表面活性劑為正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、正丙醇、異丙醇、正己醇或正庚醇。

本發(fā)明所述的有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃或丙酮。

本發(fā)明所述的合成羥基磷灰石/聚乳酸混合乳液的反應(yīng)時間為放置24~72小時。

本發(fā)明所述的合成羥基磷灰石/聚乳酸混合乳液的反應(yīng)溫度為10~40℃，壓力為1.01MPa。

本發(fā)明的特點在于使用乳液混合法制得羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料，而以往制備羥基磷灰石/聚乳酸復(fù)合材料的方法主要是將成品納米羥基磷灰石加入到聚乳酸的溶液中，羥基磷灰石在復(fù)合材料中存在著分散不均、團聚和對材料的改性效果不明顯等缺點，但是上述方法提高了羥基磷灰石在復(fù)合材料中的分散度。

本發(fā)明的有益效果在于：1、由于本發(fā)明并不是將制備成品的羥基磷灰石分散到聚乳酸中，而是以合成為起點先制備了復(fù)合材料的乳液，所以大大增加了羥基磷灰石在聚乳酸中的分散性，使得材料各方面性能優(yōu)異，2、本發(fā)明的實驗操作簡單，條件溫和，常溫下進行，制備材料的周期短，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說明