[發(fā)明專利]一種單分散銀鈀復(fù)合微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310030132.4
• 申請(qǐng)日: 2013-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103203458A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳立橋;熊慶豐;陳家林;孫旭東;霍地;吳玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴研鉑業(yè)股份有限公司;東北大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于貴金屬?gòu)?fù)合粉體材料，具體涉及一種單分散銀鈀復(fù)合微球的合成方法。

背景技術(shù)

銀鈀漿料以其優(yōu)良的耐燒結(jié)、焊接性、抗遷移能力及價(jià)格適中等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在混合集成電路中作為電路的互連導(dǎo)電帶和焊區(qū)，以及大量應(yīng)用在片式電阻器、MLCC電容器、片式電感等外貼元器件中作為電極等。近年來(lái)，隨著航空航天、通訊技術(shù)以及人工智能技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)電子元器件的多功能、高可靠、高集成方面的要求日益激烈，要求導(dǎo)電膜的厚度低于10?um以下，同時(shí)對(duì)電路的線寬和線間距要求更狹窄，并能在經(jīng)受電、熱脈沖等苛刻條件下能正常工作，此舉更加要求電子元件的性能更穩(wěn)定，耐苛刻環(huán)境性能更好。

銀鈀粉是銀鈀漿料的導(dǎo)電功能相，使用過(guò)程中分為混合粉、共沉淀粉與合金粉。混合粉即簡(jiǎn)單的將一定比例的銀粉與鈀粉混合于有機(jī)載體中使用，這種使用方法中由于銀鈀兩種粉處于微米級(jí)分散，因而其相應(yīng)的性能受到限制。因此人們?cè)噲D采用了共沉淀法與液相合金化使得銀鈀達(dá)到原子級(jí)分散，以充分發(fā)揮銀鈀粉的最佳性能。目前報(bào)道的共沉淀法通常是采用碳酸鹽使銀、鈀兩種離子共同沉淀，而后再還原，這種方法對(duì)銀鈀粉的性能有一定的改善，但得到的銀鈀顆粒往往很細(xì)，從而應(yīng)用范圍收到限制。液相合金化法是目前采用的較多的一種方法。然而根據(jù)已有報(bào)道，銀鈀合金的制備多集中于納米級(jí)（20nm?以下），對(duì)于亞微米層次的粉體制備的報(bào)道相對(duì)較少，而已報(bào)道的關(guān)于亞微米級(jí)銀鈀粉體制備，成本往往用有機(jī)酸做還原劑，成本較高。本文報(bào)道了另一種制備銀鈀復(fù)合粉的方法，該方法成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)快速，產(chǎn)率高，得到的銀鈀粉為亞微米級(jí)的單分散球形。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種新的單分散亞微米銀鈀復(fù)合微球的制備方法，所得銀鈀為單分散的球形，其顆粒形貌、尺寸可通過(guò)反應(yīng)條件來(lái)控制。本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明公開(kāi)了一種單分散亞微米銀鈀復(fù)合微球的制備方法。該方法是將一定量的硝酸銀、硝酸鈀、一定量的表面活性劑和去離子水依次加入燒杯中，完全溶解后，攪拌下加入一定量的堿調(diào)整溶液的pH為堿性，得到銀鈀混合體系作為原料液；一定量的水合肼加入去離子水中，攪拌均勻作為還原液；常溫下，將原料液滴加到還原液中，在此溫度反應(yīng)5~30min。為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，?

所述的溶劑為去離子水，表面活性劑為明膠。

所述的表面活性劑的加入方法為定量加入到原料液中。

所述銀鈀原料濃度優(yōu)選為10～50g/L，所述的表面活性劑濃度優(yōu)選為0.005～0.08g/L，所述還原劑物質(zhì)的量為銀鈀量的2～10倍。

所述的加料方法為原料液加入到還原液中。

所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選15~45°C。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

（1）本發(fā)明為液相合成亞微米銀鈀復(fù)合微球，與其它方法相比，由于所用的試劑均為常見(jiàn)的低廉的試劑，合成設(shè)備簡(jiǎn)單，具有成本低，操作方便等優(yōu)點(diǎn)。

（2）本發(fā)明為液相合成亞微米銀鈀復(fù)合微球，與其它方法相比，由于所用的還原劑為水合肼，具有雜質(zhì)少、產(chǎn)率高，反應(yīng)速度快，產(chǎn)物易于清洗的特點(diǎn)。

（3）本發(fā)明所得銀鈀為球形的復(fù)合結(jié)構(gòu)，表面活性劑為預(yù)先加入到原料液中，顆粒均勻，粒徑可控。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)例1所制備的銀鈀復(fù)合結(jié)構(gòu)的XRD圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)例1所制備的銀鈀復(fù)合結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2所制備的銀鈀復(fù)合結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片。

圖4為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)例3所制備的銀鈀復(fù)合結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)例表示的范圍。

實(shí)施例1

將含4.5g銀的硝酸銀、含0.5g鈀的硝酸鈀、2mg明膠和25mL去離子水依次加入150mL的燒杯中，完全溶解后，攪拌下加入堿溶液，調(diào)整溶液的pH＝8，并轉(zhuǎn)移到分液漏斗中；10倍銀鈀摩爾數(shù)的水合肼加入到75mL去離子水中攪拌均勻，作為還原液；15°C下，將原料液滴加到還原液中，在此溫度反應(yīng)5min。樣品的XRD衍射峰如圖1中所示，峰形與立方相單質(zhì)銀的標(biāo)準(zhǔn)峰（JCPDS?No.?04-0783）相似，但峰位略向高角度偏移，而基本沒(méi)有出現(xiàn)單質(zhì)鈀的峰，說(shuō)明此條件下的產(chǎn)物為合金的復(fù)合結(jié)構(gòu)；形貌如圖2所示。可以看出產(chǎn)物是分散性很好的球形粉，尺寸約為750nm，分布均勻。

實(shí)施例2