[發(fā)明專利]一種氧化鎂納米帶-碳納米管復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310030048.2
• 申請(qǐng)日: 2013-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN103086406A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李明吉;王秀鋒;李紅姬;狄海榮;曲長(zhǎng)慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F5/06
• 分類號(hào): C01F5/06;C01B31/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津佳盟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種氧化鎂納米帶-碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：采用直流等離子體噴射CVD系統(tǒng)制備，步驟如下：

1）將六水合硝酸鎳和六水合硝酸鎂溶于乙醇中，制得混合溶液作為催化劑前驅(qū)體；

2）將混合溶液均勻滴涂在基底上，在紅外燈下烘干后，置于直流等離子體噴射CVD系統(tǒng)沉積室的水冷沉積臺(tái)上；

3）關(guān)閉沉積室，開啟水冷系統(tǒng)并抽真空，當(dāng)腔壓和泵壓均為0.01Pa時(shí)，通入流量為500-20000mL/min的H₂和500-20000mL/min的Ar，至腔壓和泵壓分別回升至1000-10000Pa和10000-20000Pa；

4）在腔壓和泵壓保持在1000-10000Pa和10000-20000Pa，溫度保持在500-1205℃的條件下，施加磁控電壓1-20V，弧電壓50-200V，啟動(dòng)直流電弧，反應(yīng)時(shí)間0.5-15分鐘，然后通入流量為10-600mL/min的碳源氣體，反應(yīng)時(shí)間0.5-15分鐘，通過在催化劑表面進(jìn)行等離子體反應(yīng)直接制得氧化鎂納米帶-碳納米管復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鎂納米帶-碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述混合溶液中六水合硝酸鎳和六水合硝酸鎂的摩爾比為10-1:1-10，六水合硝酸鎳和六水合硝酸鎂的總量與乙醇的用量比為0.1-2mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鎂納米帶-碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述基底為鉬、鋯或石墨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鎂納米帶-碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述碳源氣體為甲烷、乙炔或乙烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鎂納米帶-碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述直流等離子體噴射CVD系統(tǒng)中的沉積室包括沉積腔和等離子體炬，沉積腔由中空腔體壁、中空腔沉積臺(tái)和抽氣口組成，基底放于中空腔沉積臺(tái)上，中空腔體壁和中空腔沉積臺(tái)均經(jīng)冷卻水冷卻以抑制沉積腔溫升，抽氣口設(shè)于沉積腔底部與真空泵抽氣系統(tǒng)連接；等離子體炬包括桿狀鎢陰極、包圍陰極的筒狀紫銅陽極、上部的工作氣體入口、從上至下的放電通道、下部的陽極噴口、環(huán)繞在炬外壁的載流螺管勵(lì)磁線圈和冷卻水通道組成，鎢陰極、紫銅陽極和載流螺管勵(lì)磁線圈分別與直流配電柜相連，工作氣體入口通過氣體質(zhì)量流量計(jì)與氣體瓶相連。