[發明專利]一種低能耗固相法制備納米鈦酸鋰材料的方法

有效

• 申請號: 201310029950.2
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103117381A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 楊茂萍;郭鈺靜;楊續來;謝佳
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種低能耗固相法制備納米鈦酸鋰材料的方法，其特征在于包括以下步

驟：

（1）按照Li：Ti：低溫熔鹽的摩爾比為(4～4.4)：5：(0.5～2)，稱取鋰鹽、氟化鋰、二氧化鈦和低溫熔鹽，其中鋰的摩爾量部分來自氟化鋰，氟化鋰的摩爾含量占總鋰的摩爾量的1%～10%；

（2）將稱好的原料物質加入到球磨設備中，加入適量的分散劑，進行球磨分散處理，漿料固含量為25-45%,球磨時間為2～4小時，再將球磨得到的漿料置于真空干燥烘箱中進行干燥處理，干燥溫度80～120℃，干燥時間為6～10小時；

（3）上述得到的前驅體粉末置于馬弗爐中進行熱處理，具體過程為以2～10℃/min的升溫速率先升至200～400℃保溫4～6小時，然后再以相同的升溫速率升至600～800℃保溫10～14小時，再自然冷卻至室溫，即得到燒結后的粉體材料；

（4）將上述粉體材料用去離子水反復清洗過濾，再進行真空干燥，干燥溫度為120～150℃，時間為14～18小時，經干燥后得到的粉體材料即為經過氟離子改性的納米鈦酸鋰材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的二氧化

鈦為銳鈦礦結構納米二氧化鈦。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述鋰鹽為碳

酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、草酸鋰中的一種或多種混合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述低溫熔鹽

選自溴化鋰、碘化鋰、高氯酸鋰、四氟硼酸鋰中的一種或多種混合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的氟化鋰

為氟離子摻雜原料，同時在固相反應中起到助熔劑的作用，結合其他的低溫熔鹽共同作用，降低固相反應燒結溫度，縮短固相反應燒結時間。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述分散劑選

自無水乙醇、丙酮、去離子水中的一種或多種混合。