[發(fā)明專利]一種三維多孔復合棒材的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310029896.1
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103083729A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 竹文坤;段濤;雷佳;吳凡;秦韜
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: A61L27/46
• 分類號: A61L27/46;A61L27/20;A61L27/12;A61L27/08;A61L27/56
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

技術領域

本發(fā)明屬于高分子復合棒材的制備，涉及一種氧化石墨烯增強改性魔芋葡甘聚糖/羥基磷灰石三維多孔復合棒材的制備方法。制得的三維多孔復合棒材力學性能、孔隙率可以滿足骨修復支架材料臨床使用要求，特別適用作骨修復支架材料。

背景技術

氧化石墨烯是石墨烯的一種重要的派生物，也被稱為功能化的石墨烯，它的結構與石墨烯大體相同，只是在二維基面上連有一些官能團，主要是一些含氧官能團，如羥基、羧基、環(huán)氧基和羰基等許多活性功能基團，其中羥基和環(huán)氧官能團主要位于石墨的基面上，而羧基、氧基和羰基則處在石墨烯的邊緣處，這使得它可以和其他一些高分子化合物能夠結合成新型復合材料。把氧化石墨烯作為一種無機分子填入有機高分子中，可以改進高分子材料的導熱、導電和力學性，提高了復合材料的耐熱穩(wěn)定性、耐化學性和機械性能，為復合材料提供了更廣闊的應用領域。

魔芋葡甘聚糖是一種天然高分子多糖，其分子中包含葡萄糖和甘露糖，以β-1，4-糖苷鍵連接，同時還存在乙酰基團。作為一種可再生天然資源，魔芋葡甘聚糖來源充足。因魔芋葡甘聚糖具有良好的生物降解性、生物相容性和一定生物活性，能抑制高血糖、高血脂，糖尿病，肥胖癥，抑制大腸癌變等疾病，具有促進傷口愈合、止血功能等。目前，魔芋葡甘聚糖在生物材料領域的應用日益受到關注。

羥基磷灰石(Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)是人體自然骨的主要成分(含60%～70%)，具有極好的生物活性和骨組織生長的引導性。羥基磷灰石分子中的?Ca²⁺可與含有羧基的氨基酸、蛋白質、有機酸等發(fā)生交換反應，具有良好的骨傳導性能和生物活性，?能與骨組織形成牢固的骨性結合促進骨骼生長，?并且相態(tài)比較穩(wěn)定，具有無毒性、防發(fā)炎性，是公認的性能良好的骨修復替代材料。目前，羥基磷灰石復合骨修復支架材料仍存在界面結合不太理想，粒子分散不均勻、孔隙分布不均、力學性不理想等問題。

現在技術中，尚未見有關氧化石墨烯增強改性魔芋葡甘聚糖/羥基磷灰石棒材三維復合棒材方法的文獻報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的旨在克服現有技術中的不足，提供一種氧化石墨烯增強改性魔芋葡甘聚糖/羥基磷灰石三維多孔復合棒材的制備方法。從而有效解決現在技術中羥基磷灰石復合骨修復支架材料孔隙分散不均勻、力學性能差等缺點。

本發(fā)明的內容是：一種三維多孔復合棒材的制備方法，其特征是由下列步驟組成：

a、將氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲攪拌0.5～3小時，配制成質量百分比濃度為0.01%～1%的氧化石墨烯水溶液；

按氧化石墨烯：鈣鹽：磷酸鹽為1：1.006～163.3：0.687～103.4的質量比取鈣鹽和磷酸鹽，并將鈣鹽和磷酸鹽加入到所述氧化石墨烯水溶液中，攪拌均勻，得到氧化石墨烯/羥基磷灰石前驅體溶液；

b、按氧化石墨烯與魔芋葡甘聚糖質量比為1：3～300的比例取魔芋葡甘聚糖，攪拌下將魔芋葡甘聚糖加入到所述氧化石墨烯/羥基磷灰石前驅體溶液中，在35～60℃的溫度下攪拌10～120分鐘，再靜置脫泡12～48小時，得到混合溶液；

c、將所述混合溶液注入透析袋（用半透膜做成能裝入待透析液體的袋或管，是簡便的透析裝置；截留分子量可以為1000～100000，寬度可以為10～44毫米）中，使用透析袋夾子封口后，浸入質量百分比濃度為0.5%～5%的堿性凝固液中（即密封的裝有混合溶液的透析袋整體浸入質量百分比濃度為0.5%～5%的堿性凝固液中），在40～60℃的溫度下浸泡5～15天，透析袋中的物料即為制得的氧化石墨烯增強改性魔芋葡甘聚糖/羥基磷灰石三維復合棒材；

d、按所述制得的復合棒材：去離子水為1：10～50的體積比取去離子水，將所述復合棒材置于去離子水中，浸泡1～7天，取出、用去離子水洗滌至中性（此處的中性是指pH值可以為6.5～7.5中任一），在30～100℃的溫度下干燥1～12小時，再在-20～-50℃的溫度下超低溫冷凍5～24小時，再在壓力為-0.1～0MPa、溫度為-20～-50℃的條件下真空冷凍干燥5～10天，即制得氧化石墨烯增強改性魔芋葡甘聚糖/羥基磷灰石三維多孔復合棒材。

本發(fā)明的內容中：步驟a所述的鈣鹽可以為氯化鈣或硝酸鈣。

本發(fā)明的內容中：步驟a所述的磷酸鹽可以為磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉或磷酸氫二鉀。