[發(fā)明專利]一種低溫燒結(jié)納米銅導電油墨的制備方法

無效

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• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103087582A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳民芳;李偉;魏軍;李文江
• 申請（專利權(quán)）人: 天津理工大學
• 主分類號: C09D11/02
• 分類號: C09D11/02;H05K3/12
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種低溫燒結(jié)納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

1）將銅鹽與有機保護劑溶解于有機溶劑中，升溫至40-140℃，用質(zhì)量百分比濃度為25%的氨水調(diào)節(jié)pH值為8.6-10.5至完全溶解得到溶液，向上述溶液中以5-15ml/min的速率滴加還原劑，反應(yīng)10-60分鐘并持續(xù)攪拌，停止加熱后，繼續(xù)攪拌30-150分鐘，然后自然冷卻；

2）在上述冷卻后的溶液中加入洗滌溶劑洗滌、離心、干燥處理后得到高抗氧化性的納米銅粉；

3）將上述納米銅粉超聲分散于溶劑中，得到不同固溶物含量的納米銅導電油墨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述低溫燒結(jié)納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中的銅鹽為CuSO₄·5H₂O、CuCl₂、Cu(NO₃)₂、醋酸銅或十八烯酸銅；所述有機保護劑為摩爾濃度大于或等于40000g/mol的聚乙烯吡咯烷酮、X為14,16,18的烷基三甲基溴化銨C_XTAB、油酸和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種以上任意比例的混合物；所述有機溶劑為乙二醇、一縮二乙二醇、苯、甲苯、己烷和環(huán)己烷中的一種或兩種以上任意比例的混合物；所述還原劑為水合肼、硼氫化鈉、次亞磷酸鈉、鹽酸羥胺，檸檬酸鈉，維生素C或葡萄糖；銅鹽、有機保護劑、有機溶劑與還原劑的摩爾比為1：0.01-10：5-80：10-50。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述低溫燒結(jié)納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的洗滌溶劑為添加還原劑的乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)己烷溶液或去離子水，還原劑與溶液或去離子水的摩爾比為0.1-1：100-300。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述低溫燒結(jié)納米銅導電油墨的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中的溶劑為乙醇、乙二醇、丙三醇、一縮二乙二醇和去離子水中的一種或不同配比的混合物，混合物中各組分的體積百分比為：乙醇0-30%、乙二醇5-30%、丙三醇3-20%、二乙二醇5-20%、余量為去離子水；納米銅粉與溶劑的質(zhì)量比為2-9:6。

5.一種權(quán)利要求1所制備的低溫燒結(jié)納米銅導電油墨的應(yīng)用，其特征在于：用于制備各種功能的電子器件，步驟如下：

1）將制備的納米銅導電油墨在惰性氣氛下用普通噴墨打印機打印或油筆直接書寫于各種基板上，所述基板包括相片紙以及聚乙烯、聚亞酰胺、聚乳酸、聚二甲基硅氧烷、聚酯、聚四氟乙烯、天然的高分子蛋白或纖維素注塑后形成的薄片，同時包括氧化鋁、納米羥基磷灰石陶瓷、二氧化硅或碳化硅；

2）在惰性氣氛保護、溫度為25-75℃條件下進行預燒結(jié)1-10h；

3）在真空爐中溫度80-160℃條件下再燒結(jié)1-5h，獲得各種功能的電子器件，所述各種功能電子器件包括印制電路板、柔性印刷電路板、無線智能識別電子標簽、太陽能電池、納米發(fā)電機基板、薄膜電子器件、有機光電顯示管、溫度或光電感應(yīng)器和存儲器。