[發明專利](叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法

有效

• 申請號: 201310029759.8
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103087102A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 葉智華;于秀華;劉雅倩;羅宇;陸雪根
• 申請（專利權）人: 蘇州昊帆生物科技有限公司
• 主分類號: C07F9/572
• 分類號: C07F9/572
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;李艷

1.一種(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（a）使式（????????????????????????????????????????????????）化合物六氟磷酸氯化三（吡咯烷）膦與叔丁胺在有機溶劑中發生取代反應，所述取代反應的溫度為10℃~70℃，反應時間為10-24小時，制得式（）中間體；

（b）將步驟（a）中所制得的式（）中間體在甲醇中與甲醇鈉反應，制得式（）化合物(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦；

反應路線如下：

。

2.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述取代反應的溫度為30-50℃。

3.根據權利要求2所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述取代反應的溫度為40℃。

4.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述有機溶劑為非質子性溶劑。

5.根據權利要求4所述的生產方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述非質子性溶劑選自二氯甲烷或四氫呋喃或氯仿或甲苯。

6.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于：在步驟（a）中，所述叔丁胺和六氟磷酸氯化三（吡咯烷）膦的摩爾投料比為3:1。

7.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于：步驟（b）中的式（）中間體與甲醇鈉的反應時間為2小時。

8.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：將六氟磷酸氯化三（吡咯烷）膦溶解在干燥的二氯甲烷溶劑中，加入叔丁胺得到反應體系，使所述反應體系在40℃下回流反應18小時；蒸干溶劑，加入甲醇和甲醇鈉，回流反應2小時，抽濾，蒸干得(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦。