[發明專利]一種測定磷礦石中高鎂含量的方法

無效

• 申請號: 201310029410.4
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103105456A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 馮曉軍;薛菁
• 申請（專利權）人: 云南磷化集團有限公司
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22;G01N31/16
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 張媛德;范嚴生

1.一種測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，其方法為：

a.將磷礦試樣0.1~0.2g置于250mL玻璃燒杯中，加入鹽酸-硝酸溶劑混勻；

b.將250mL玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25~30℃之間逐漸升高至200~300℃溫度，蓋上表面皿，保持溫度微沸15min，再繼續加熱2~3min后取下；

c.將步驟b所得的溶液用15~20mL水沖洗表面皿和燒杯內壁冷卻，加入5~15mL苯羥乙酸，充分攪拌后，加入10~14mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)，加入30~40mL三乙醇胺，攪拌片刻，加入10~15mL糊精，加入二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量3~5mL，將溶液加熱至80℃~90℃溫度，沉淀凝聚成塊時用墊有海綿球濾紙漿的漏斗過濾，用50~60℃熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3~4次；用50~60℃熱鹽酸溶液分3~4次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6~8次，并稀釋至150mL；于燒杯中加入約0.1g抗壞血酸、5mL三乙醇胺，攪勻；投入pH試紙，用氨水溶液中和溶液pH為7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化銨緩沖溶液和約0.2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉，攪拌片刻，加入約0.1~0.2g的酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液用量，根據乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的用量計算出磷礦石中高鎂含量。

2.根據權利要求1所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，步驟a所述的AR級鹽酸-硝酸加入量為25mL。

3.根據權利要求1所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于,步驟c所述的加入5~15mL苯羥乙酸為AR級，質量濃度為50g/L；10~14mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)?為AR級，質量濃度為70g/L；30~40mL三乙醇胺為AR級，體積比濃度為1+4；10~15mL糊精為AR級，質量濃度為20g/L；孔雀綠指示液為AR級，質量濃度為1g/L；氫氧化鈉為AR級，中和至溶液為無色的氫氧化鈉質量濃度為200g/L、洗滌燒杯和沉淀的熱氫氧化鈉質量濃度為20?g/L；熱鹽酸為AR級，體積比濃度為1+9，

用熱鹽酸溶液分次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6~8次于原燒杯中，并稀釋至150mL。

4.根據權利要求1或3所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，所述的加入約0.1g抗壞血酸為AR級；加入過量5mL三乙醇胺為AR級，體積比濃度為1+4；氨水為AR級，體積比濃度為2+3。

5.根據權利要求4所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，用氨水溶液中和溶液pH為7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化銨緩沖溶液，緩沖溶液的配制方法為：稱取質量為67.5g的AR級氯化銨，溶解于水中，加了體積為570mLAR級氨水，用水稀釋至1000?mL，混勻。

6.根據權利要求5所述的測定磷礦石中高鎂含量的方法，其特征在于，加入0.2克銅試劑為AR級的二乙基二硫代氨基甲酸鈉；加入約0.1~0.2g的酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，指示劑的配制方法為：稱取質量為0.1g的AR級酸性鉻藍K、稱取質量為0.1g的AR級萘酚綠B、稱取質量為20g的AR級氯化鉀置于研缽中，充分研磨混勻；再用物質的量濃度為0.02mol/LAR級乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終點。