[發(fā)明專利]利用鋼渣制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310029020.7
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103094579A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉新保;賈曉林;陳晨;蔡俊明
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州德朗能電池有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/58
• 代理公司: 鄭州金成知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41121
• 代理人: 郭增欣

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料，特別是涉及一種利用鋼渣通過微波熱處理制備鋰離子電池正極材料LiFePO₄的方法。

背景技術(shù)?????

隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，資源短缺的矛盾日益突出，環(huán)境壓力越來越大。大力發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)、提高資源利用率，是解決當(dāng)前我國資源、環(huán)境制約經(jīng)濟(jì)發(fā)展的必然途徑，需要大力提高一次資源的綜合利用率，同時開發(fā)利用二次資源。高爐渣一種工業(yè)固體廢物，是高爐煉鐵過程中排出的渣，又稱高爐礦渣。我國大型鋼廠較多，每年的高爐渣排放量巨大，僅有少部分被二次利用，如包鋼每年排放的高爐渣約400萬噸，用于鋼渣水泥的年消耗量在80萬噸左右，每年剩余約320萬噸露天堆放，堆放時需要占用大片土地，給生態(tài)環(huán)境造成危害。鋼渣中除了Ca、Si、Mg、P、Fe、O等主要元素外，還含有Mn、V、Cr、Ni、Nb等少量金屬元素。如何將鋼渣充分利用，提取其中的有用元素，進(jìn)而制備出鋰離子電池正極材料是需要解決的技術(shù)難題。

研究表明，利用金屬離子摻雜處理是提高鋰離子電池正極材料LiFePO₄電導(dǎo)率的有效手段之一，很多金屬離子的摻雜對鋰離子電池正極材料LiFePO₄電導(dǎo)率的提高具有較好作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題：克服現(xiàn)有技術(shù)中鋰離子電池正極材料LiFePO₄成本高、性能差的缺點(diǎn)，提供一種利用廢棄物鋼渣為主要原料，制備鋰離子電池正極材料LiFePO₄的方法，該方法成本和能耗低、工藝簡化，且制得的正極材料充放電容量高、循環(huán)性能好，能廣泛適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種利用鋼渣制備鋰離子電池正極材料LiFePO₄的方法，包括以下步驟：

（1）稱取鋼渣并粉碎，稱取鋼渣重量3-8%的可溶于水的碳源化合物和10-20%的水，將可溶于水的碳源化合物加入水中并攪拌，得到碳源化合物的水溶液；將碳源化合物的水溶液加入鋼渣中，攪拌均勻，得到混合料；

（2）將混合料放入非金屬器皿中，然后送入工業(yè)微波爐，經(jīng)微波熱處理進(jìn)行還原；將得到的產(chǎn)物進(jìn)行磁選，得到鋼渣提取物；

（3）按鋼渣提取物、30-35wt%稀硫酸1:3-5的重量比計量稀硫酸，將鋼渣提取物加入稀硫酸中，80-90℃下攪拌反應(yīng)2-4h，經(jīng)靜置、抽濾、洗滌得到濾液；向?yàn)V液中加入鋼渣提取物重量20-30%的雙氧水和30-40%濃度為85?wt%的磷酸，攪拌均勻，在40-50℃下恒溫反應(yīng)4-5h，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)液的?pH?值至3.0-5.0，待?pH?穩(wěn)定后繼續(xù)攪拌?25-30?min，靜置24-36h，進(jìn)行洗滌、抽濾，得到除鈣后的鋼渣濾餅，所述除鈣后的鋼渣濾餅的含水量為15?wt?%；

（4）向鋼渣濾餅中加入碳酸鋰和85?wt?%的磷酸，鋼渣濾餅、碳酸鋰、磷酸的重量比為1：0.229-0.240：0.1016-0.1036，混合均勻，得到鋼渣濾餅、碳酸鋰和磷酸的混合物；

（5）以碳酸鋰的重量為基準(zhǔn)，計量30-50%可溶于水的碳源化合物和70-90%的水；將可溶于水的碳源化合物加入水中，攪拌均勻，得到碳源化合物的水溶液；將碳源化合物的水溶液加入到步驟（4）的鋼渣濾餅、碳酸鋰和磷酸的混合物中，攪拌均勻，得到前驅(qū)體；

（6）將所述前驅(qū)體陳化24-36h，置于非金屬器皿中，然后放入工業(yè)微波爐在密閉狀態(tài)下進(jìn)行微波燒結(jié)，制備出所述的鋰離子電池正極材料LiFePO₄。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鋰離子電池正極材料LiFePO₄的方法，其特征是：所述步驟（1）、步驟（5）中所述可溶于水的碳源化合物為草酸、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麥芽糖中的一種或多種。

所述步驟（2）、步驟（6）中的非金屬器皿為碳化硅坩堝、石墨坩堝或氧化鋁坩堝。

所述步驟（2）中工業(yè)微波爐的輸出功率為10-20KW，微波熱處理是以每分鐘2-10℃的速率升溫至550-650℃，并在此溫度下保溫10-15min。

所述步驟（6）中工業(yè)微波爐的輸出功率為10-20KW，微波燒結(jié)是以每分鐘2-10℃的速率升溫至600-700℃，并在此溫度下保溫20-35min。

所述磁選時的磁場強(qiáng)度為30-95KA/m。

本發(fā)明的積極有益效果：