[發明專利]一種燒綠石型A2B2O7透明陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201310028913.X
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103113106A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 張揚;吳少凡;黃凌雄
• 申請（專利權）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種燒綠石型A2B2O7透明陶瓷的制備方法，其特征在于燒綠石型A2B2O7納米粉體的制備過程和透明陶瓷的燒結過程?，具有步驟如下：

步驟1）將稀土氧化物和ZrOCl2.8H2O或TiCl4按照化學計量比稱取，用1：1硝酸在加熱狀態下將稀土氧化物溶解，溶解完全后并除去多余的酸，ZrOCl2.8H2O或TiCl4用去離子水溶解，然后配成混合溶液，，同時添加（NH4）₂SO₄和PAA作為復合分散劑溶解在混合溶液中，碳酸氫銨溶液作為沉淀劑；

步驟2）采用反向滴定的方式，在室溫下，將混合溶液以≤10ml/min的速度，緩慢滴加到沉淀劑碳酸氫銨溶液中去?，并不斷攪拌，滴定完成后，繼續攪拌1-6小時，使之反應完全，沉淀24-48小時，然后用去離子水反復沖洗過濾得到的沉淀物，以除去反應中的NH₄NO₃以及剩余的NH₄HCO₃，再用無水乙醇清洗沉淀物，盡可能除去沉淀物中的水分，以減少粉體的團聚；

步驟3）將用無水乙醇清洗過的沉淀物在50-65℃下干燥24-48小時，將干燥的前驅體研磨，然后和正硅酸乙酯或二氧化硅溶膠混合，用無水乙醇做球磨溶劑，進行球磨；

球磨后的前驅體在65-85℃下干燥12-24小時，然后過100-200目篩；

步驟4）將過篩后的前驅體進行煅燒處理，先于600-750℃下恒溫3-6小時，在升溫到900-1200℃區間恒溫8-12小時；

步驟5）煅燒后的粉體繼續過100-200目篩，過篩后的粉體在鋼模中壓制成型，然后經150-300MPa冷等靜壓進一步致密化，得到素坯；

素坯在真空度高于10^-3Pa的環境中加熱到1400-1550℃，?保溫一定時間，然后退火，拋光之后最終得到燒綠石型A2B2O7透明陶瓷。

2.根據權利要求1中所述一種燒綠石型A2B2O7透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟1）按化學計量比稱取稀土氧化物和ZrOCl2.8H2O或TiCl4，然后用硝酸溶解混合，碳酸氫銨為金屬離子總摩爾質量的4-10倍，溶液體積為金屬離子混合溶液體積的1-5倍。

3.根據權利要求1中所述的一種燒綠石型A2B2O7透明陶瓷的制備方法，其特征在于步驟3）中正硅酸乙酯或二氧化硅溶膠為前驅粉體0.5-2wt%，球磨介質與無水乙醇質量為前驅體的100-250%，球磨4-6h，轉速200-300r/min。

4.根據權利要求1中所述一種燒綠石型A2B2O7透明陶瓷的制備方法，其特征在于步驟4）中從室溫到600℃這一區間處于排膠階段，升溫速度小于150℃/h。

5.根據權利要求1?所述一種燒綠石型A2B2O7透明陶瓷的制備方法?，其特征在于步驟5）中，提高燒結環節的真空度，真空度高于10^-4Pa，陶瓷燒結后溫度降到1200-1350℃，直接在空氣中退火10小時以上。