[發明專利]一種半芳香族生物尼龍及其制備方法

在審

• 申請號: 201310028089.8
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103965466A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 楊桂生;柯昌月
• 申請（專利權）人: 上海杰事杰新材料（集團）股份有限公司
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種半芳香族生物尼龍，其特征在于：由包含以下摩爾數的組分制成：

2.根據權利要求1所述的半芳香族生物尼龍，其特征在于：所述的芳香族二元酸選自對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、4,4'-聯苯二甲酸或萘二甲酸中的一種或一種以上，優選對苯二甲酸。

3.根據權利要求1所述的半芳香族生物尼龍，其特征在于：所述的脂肪族二元胺選自分子鏈主鏈中含有4-13個碳原子的脂肪族二元胺中的一種或一種以上，優選己二胺。

4.根據權利要求1所述的半芳香族生物尼龍，其特征在于：所述的脂肪族二元酸選自分子鏈主鏈中含有4-13個碳原子的脂肪族二元酸中的一種或一種以上，優選從蓖麻油中制取的癸二酸。

5.根據權利要求1所述的半芳香族生物尼龍，其特征在于：所述的催化劑選自次亞磷酸鉀、亞磷酸鈉、亞磷酸鎂、亞磷酸鈣、亞磷酸鋅、磷酸鉀、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸鋅、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鋅中的一種或一種以上，優選次亞磷酸鈉。

6.一種上述權利要求1-5中任一所述的半芳香族生物尼龍的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）按權利要求1所述的比例將聚合單體10.20-11.22mol芳香族二元酸，19.60-21.65mol脂肪族二元胺，9.80-10.78mol脂肪族二元酸和0.015-0.03mol催化劑混合均勻，然后將其加入到裝有攪拌裝置的25L高壓聚合反應釜中，稱取220-300mol溶劑水于反應釜中，開動攪拌器的轉速為60r/min并向反應釜內充入適量惰性氣體、抽真空，至少重復3次，以排除預留在反應釜內的空氣，最后預留0.01Mpa-0.03Mpa惰性氣體作為保護氣；

（2）通過循環導熱油對反應釜進行加熱升溫，然后對反應釜釜內保溫，以使聚合單體完全溶解于溶劑中；

（3）保溫結束，對反應釜繼續升溫，此時反應釜內壓力上升，通過釋放體系反應產生的水分實現對反應釜進行保壓，維持恒壓，且對反應釜繼續加熱，等到反應釜內溫度達到260-270℃時，把攪拌器轉速加倍至120r/min，通過循環導熱油繼續升高反應釜溫度，待反應釜內溫度升至305-315℃時，在保持反應釜溫度不下降的前提條件下，即維持溫度不高于315℃，對反應釜進行卸壓，等到反應釜內的壓力卸至常壓時，降低攪拌器轉速為12r/min，向反應釜充入惰性氣體，出料得到半芳香族生物尼龍料。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）或（3）中，惰性氣體為氮氣、二氧化碳、氬氣或氦氣，優選氮氣。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中反應釜的升溫溫度為120-140℃，優選125-135℃；保溫時間為1.5-2.5小時，優選2.0小時。

9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）中反應釜內壓力為2.3-2.8MPa，優選2.5MPa，恒壓時間為0.5-1.5小時，優選1小時。

10.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）中，反應釜內惰性氣體的沖入量為0.3-1.2MPa。