[發(fā)明專利]一種具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310027957.0
• 申請(qǐng)日: 2013-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN103111277A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李生娟;徐波;王樹林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/06
• 分類號(hào): B01J23/06;A62D3/00;A62D101/20
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜及其制備方法和應(yīng)用，屬于有機(jī)污染物降解領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鋅特別是鉛鋅礦氧化鋅納米材料是一種新型的寬帶隙半導(dǎo)體材料，室溫下禁帶寬3.37eV,激子束縛能60meV。納米氧化鋅一維結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的特性，在太陽能電池、紫外激光器、發(fā)光二極管及有機(jī)物光催化降解方面應(yīng)用廣泛。氧化鋅用于降解催化劑都是利用其作為光催化劑的功能，催化反應(yīng)要在一定的光照情況下進(jìn)行，且氧化鋅的成膜主要有磁控濺射法、溶膠-凝膠法、激光燒蝕法等方法，是在一定的基板上成膜，由于基板的存在會(huì)限制其在催化降解中的應(yīng)用，也不利于回收再利用。

中國專利局公布了一種氧化鋅膜的成膜方法（申請(qǐng)?zhí)枺?00610080698.8），該發(fā)明提供了使用CVD法在各種基板表面形成氧化鋅膜的成膜方法，?將二甲基鋅或二乙基鋅溶解到有機(jī)溶劑中形成氣化氣體和含氧化劑氣體的其他交替供應(yīng)給CVD裝置，在包括硅基板、藍(lán)寶石基板等上形成氧化鋅膜。是一種固定的非柔性膜，設(shè)備復(fù)雜，工序繁瑣，且沒有催化降解有機(jī)物的功能。

中國專利局公布的三維取向氧化鋅薄膜的制備方法（申請(qǐng)?zhí)枺?3116798.5），該發(fā)明的薄膜由三維排列的納米棒組成；另一種制備p型氧化鋅薄膜的方法（申請(qǐng)?zhí)枺?3129300.X），是使用磁控濺射方法在基板上生成氧化鋅薄膜，但這些薄膜都是在基片上生長，非柔性膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是為了提供一種無需光照即可用于有機(jī)污染物降解的氧化鋅復(fù)合柔性膜。

本發(fā)明的目的之二是提供上述的一種可用于有機(jī)污染物降解的氧化鋅復(fù)合柔性膜的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案

一種具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜，即利用低功率的研磨過程和低溫度的水解過程制備的含氧化鋅納米棒的復(fù)合粉末，結(jié)合多壁碳納米管的柔韌性制備成有一定柔韌性的氧化鋅復(fù)合柔性膜，制備方法簡單，所得的氧化鋅復(fù)合柔性膜無需光照即有很好的催化降解效果，并易于回收再利用。

一種具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜,通過包括如下步驟的方法制備：

（1）、首先將粒度為3-5μm的霧化鋅粉置入滾壓振動(dòng)磨的磨筒中，用真空泵抽出系統(tǒng)中的空氣，然后注入惰性氣體氬氣，在惰性氣體氬氣保護(hù)下進(jìn)行振動(dòng)研磨1-15h,即得研磨細(xì)化的鋅粉納米顆粒；

（2）、將步驟（1）研磨細(xì)化的鋅粉納米顆粒置于容器中，預(yù)熱到溫度為120-300℃后通入溫度為100℃的水蒸汽充分反應(yīng)30-150min生成含氧化鋅納米棒的復(fù)合粉末；

所得的氧化鋅納米棒直徑約為10-50nm，長度尺寸分布在1-5μm；

（3）、將化學(xué)氣相沉積法制備的多壁碳納米管置于異丙醇溶液中用強(qiáng)力超聲分散10～40min，至多壁碳納米管充分分散并懸浮于溶液中為止，得到分散均勻的多壁碳納米管懸浮液；

所述的多壁碳納米管直徑在5-15nm，長度在100-400μm；

（4）、按質(zhì)量比計(jì)算，即含氧化鋅納米棒的復(fù)合粉末：多壁碳納米管為0.5-10：1，分別將步驟（2）所得的含氧化鋅納米棒的復(fù)合粉末與步驟（3）所得的分散均勻的多壁碳納米管懸浮液進(jìn)行混合，混合后超聲分散10?-?40min，即得到分散均勻的氧化鋅和多壁碳納米管的混合液；

（5）、將步驟（4）所得的分散均勻的氧化鋅和多壁碳納米管的混合液進(jìn)行抽濾剝離并置于真空干燥箱中控制真空度為-0.1MPa，溫度為50-100℃進(jìn)行干燥，即得膜厚為15-30μm、可彎折的具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜。

上述所得的一種具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜可用于有機(jī)污染物降解，本發(fā)明僅以亞甲基藍(lán)水溶液作為模擬污染物進(jìn)行舉例，但并不限制本發(fā)明的一種具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜在其它有機(jī)污染物中的應(yīng)用，其使用方法即將具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜用細(xì)不銹鋼鐵絲相對(duì)于有機(jī)污染溶液來流方向垂直固定懸于有機(jī)污染物溶液中，無需特殊光照，即可將有機(jī)污染物降解。

本發(fā)明的有益效果

本發(fā)明的一種具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜，由于采用了物理研磨的方法制備鋅粉納米顆粒,再通過較低溫度的水解反應(yīng)得到含氧化鋅納米棒的復(fù)合粉末后與多壁碳納米管懸浮液進(jìn)行混合并超聲分散均勻后抽濾、真空干燥得到具有催化降解效果的氧化鋅復(fù)合柔性膜，其制備過程簡單，操作方便、設(shè)備成本低，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。