[發明專利]一種新型除鉛劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310027444.X
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103041791A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 程愛華;趙曉光;馮利凡
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司 61100
• 代理人: 佘文英

1.一種新型除鉛劑的制備方法，其特征在于，該方法包括：

用鉛離子對殼聚糖進行印跡，印跡后用戊二醛交聯成型，將納米Fe₃O₄顆粒用戊二醛交聯制得磁性交聯印跡殼聚糖，最后用硫脲改性，制得成品。

2.如權利要求1所述的新型除鉛劑的制備方法，其特征在于所述印跡是指：用殼聚糖對鉛離子進行吸附，在室溫下機械攪拌12h完成后水洗至中性，用硝酸解吸1-24h，水洗至洗滌液中無Pb²⁺檢出，堿化1-24h，然后用無水乙醇、無水乙醚依次洗滌，室溫下真空干燥。制得鉛離子印跡殼聚糖。

3.如權利要求1所述的新型除鉛劑的制備方法，其特征在于所述交聯成型是指：將鉛離子印跡殼聚糖加入2%的乙酸溶液中溶解，再按質量比1:2加入50%的戊二醛作為交聯劑，在室溫下機械攪拌2h，制得交聯印跡殼聚糖。

4.如權利要求1所述的新型除鉛劑的制備方法，其特征在于納米Fe₃O₄顆粒用共沉淀法制備，將Fe²⁺與Fe³⁺按質量比1:2混合，加入NH₃·H₂O溶液作為沉淀劑，同時劇烈攪拌，維持pH值為10，于80℃下反應30min，高速離心獲得納米Fe₃O₄顆粒，固相經水洗至中性后再用乙醇洗滌，真空干燥即得。

5.如權利要求1所述的新型除鉛劑的制備方法，其特征在于制備磁性交聯印跡殼聚糖是指：將交聯印跡殼聚糖溶于質量分數為3%的醋酸中，加入納米Fe₃O₄顆粒，超聲分散30min，再加入質量分數為50%的戊二醛水溶液，制成水相；環己烷和正己醇按體積比為11:6混合，制成油相；油水相以體積比17:4混合，室溫下劇烈攪拌，制成反相懸浮分散體系；經戊二醛交聯固化24h，過濾分離，水洗至中性，真空干燥即得磁性交聯印跡殼聚糖。

6.如權利要求1所述的新型除鉛劑的制備方法，其特征在于硫脲改性是指：將環氧氯丙烷溶于體積比為1:1的丙酮/水混合液中，加入磁性交聯印跡殼聚糖，混合物于30℃攪拌反應24h，再加入硫脲于60℃攪拌反應6h；繼續加入硫脲及濃度為1mol/L的NaOH溶液，于60℃繼續攪拌4h；分離固相產物，依次用丙酮、水和甲醇洗滌，真空干燥，得到新型除鉛劑成品。

7.如權利要求1至6任一項所述的新型除鉛劑的制備方法，其特征在于水是去離子水。

8.如權利要求1所述的新型除鉛劑的制備方法，其特征在于殼聚糖的脫乙酰度為80%-95%。