[發明專利]一種聚碳硅烷纖維的化學氣相交聯方法

無效

• 申請號: 201310027343.2
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103046166A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 謝征芳;王軍;宋永才;王浩;簡科
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: D01F11/08
• 分類號: D01F11/08;D01F9/10;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀

技術領域

本發明涉及一種聚碳硅烷纖維的交聯方法，尤其是是涉及一種聚碳硅烷纖維的化學氣相交聯方法。

背景技術

碳化硅（SiC）纖維具有密度小、比強度大、比模量高、線膨脹系數小、耐高溫、耐腐蝕、高強度等特點，與金屬、陶瓷、聚合物具有很好的復合相容性，是高性能復合材料的理想增強纖維。同時SiC纖維集結構—隱身—防熱多功能于一身，在航天、航空、兵器、能源等高技術領域具有廣泛的應用前景。

有機先驅體轉化法是以有機聚合物（多為有機金屬聚合物）為原料，利用其可溶、可熔等特性實現成型后，經高溫熱分解處理，使之從有機物轉變為無機陶瓷材料的方法。

有機先驅體轉化法制備SiC纖維具有如下顯著特點：（1）可制備連續、直徑較小的纖維（<20μm?），纖維的可編織性好，易于編織成為復雜形狀的預制件；（2）較低的制備溫度（<1250℃）；（3）可對先驅體進行分子設計，控制先驅體的組成，如制備含有異元素的功能性陶瓷纖維等；（4）適合于工業化生產，生產效率高，其成本僅為CVD法制備的SiC纖維成本的1/10左右。因此，有機先驅體轉化法已成為目前制備連續SiC纖維較為理想的方法。有機先驅體轉化法是目前制備SiC纖維的主要方法（參見：?①Riedel,?R.,?Mera,?G.,?Hauser,?H.?and?Klongczynski,?A.,?Silicon-based?polymer-derived?ceramics?synthesis?properties?and?applications?-?A?review.《J.?Ceram.?Soc.?Japan,》，2006,?114,?425–444；②Miele,?P.,?Bernard,?S.,?Cornu,?D.?and?Toury,?B.,?Recent?developments?in?polymer-derived?ceramic?fibers?(PDCFs):?Preparation,?properties?and?applications?-?A?review.?《Soft?Mater.》，2006,?4,?249–286；③Bunsell,?R.?and?Piant,?A.,?A?review?of?the?development?of?three?generations?of?small?diameter?silicon?carbide?fibers.?J.?Mater.?Sci.,?2006,?41,?823–839；④Okamura,?K.,?Shimoo,?T.,?Suzuya,?K.,?Suzuki,?K.,?SiC-based?ceramic?fibers?prepared?via?organic-to-inorganic?conversion?process-a?review.?《J.?Ceram.?Soc.?Japan.》，2006,?114,?445-454；⑤陳建軍，彭志勤，董文鈞,?等.先驅體制備SiC纖維的發展歷程與研究進展.《高科技纖維與應用》，2010,?35(1):35-52；⑥趙大方,?王海哲,?李效東.?先驅體轉化法制備SiC纖維的研究進展.?《無機材料學報》,?2009,?24(6):?1097-1100；⑦楊大祥,?宋永才.?先驅體法制備連續碳化硅纖維工業化生產的現狀與展望.?《機械工程材料》,?2007,?31(1):1-4；⑧楊大祥,?宋永才.?先驅體法制備連續SiC纖維的特性及其應用.?《兵器材料科學與工程》,2007,?30(6):64-69.；⑨楚增勇,?馮春祥,?宋永才,?先驅體法SiC纖維國內外研究與開發現狀,?《無機材料學報》2002,?17?(2):?193-201）

有機先驅體轉化法制備SiC纖維可分為以下四步工序：步驟一：先驅體合成，即合成以Si、C元素為主要組分的聚合物－聚碳硅烷（PCS）；步驟二：紡絲，即PCS先驅體通過熔融或溶液紡絲的方法制備PCS原纖維；步驟三：交聯，將熱塑性的PCS原纖維通過適當方法轉化為熱固性的PCS交聯纖維；步驟四：高溫燒成，即高溫下使PCS交聯纖維無機化成陶瓷纖維。