[發明專利]一種提取雷公藤紅素的方法

有效

• 申請號: 201310027337.7
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103087142A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王發松;張升輝;向家桂;鄧仕明;張建林
• 申請（專利權）人: 湖北民族學院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王鳳桐;周建秋

技術領域

本發明涉及一種提取雷公藤紅素的方法。

背景技術

雷公藤紅素，又名南蛇藤素、南蛇藤醇、南蛇藤堿，英文名稱為celastrol或tripterine，是一種醌甲基五環三萜類化合物，其結構如式（Ⅰ）所示。雷公藤紅素廣泛存在于衛矛科植物雷公藤屬和南蛇藤屬植物的根皮部位。雷公藤紅素分子式為C₂₉H₃₈O₄，紅色針狀晶體，其難溶于水，溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿等有機溶劑，熔點為185-200℃，紫外全波長掃描發現其在425nm處有最強的吸收。

國內外研究發現，雷公藤紅素具有多種藥效，如抗氧化、抗炎免疫性、抗腫瘤、抗生育、抗纖維化、抗動脈粥樣硬化、抑制血管生成、誘導細胞凋亡等。其特有的功能與性質令人矚目，以致引發了世界性的對雷公藤紅素生產技術及應用開發的研究熱潮，尤其是雷公藤紅素及其衍生物的新藥研究已經取得了突破性進展，預示其具有一定的市場前景，工業上對其的生產需求也日益增加。

根據雷公藤紅素的溶解性，利用有機溶劑從雷公藤紅素含量較高的植物中提取雷公藤紅素，是生產雷公藤紅素普遍采取的一種方法。目前為止，文獻報道的提取工藝主要是有機溶劑提取和超臨界CO₂萃取，而最常用的還是有機溶劑提取法。

CN101311186A公開了一種制備雷公藤紅素的方法，該方法包括將干重小于6重量%的衛矛科植物粉末用氯仿進行超聲提取并濃縮，得到氯仿提取物；將石油醚加入上述氯仿提取物中，加熱回流后取出石油醚，并將產物加入硅膠柱中，然后依次用氯仿、含2-4重量丙酮%的氯仿、石油醚、含4-6重量乙酸乙酯%的石油醚和含8-12重量乙酸乙酯%的石油醚進行洗脫，再將得到的雷公藤膏狀物用石油醚和乙酸乙酯進行重結晶。

CN101830960A公開了一種南蛇藤素的制備方法，該方法包括以下步驟：取衛矛科植物燈油藤根皮，粉碎，加入其質量4-5倍量體積的甲醇，置入超聲提取裝置中超聲提取1-3次，每次0.2-1小時，提取功率為30-60KHz，合并提取液，過濾，減壓回收甲醇，殘渣加入0.05-0.15mol/L的堿水溶液溶解，過濾，濾液用稀鹽酸酸溶液調節pH值至3-5，靜置，過濾，取濾渣，加入到氧化鋁層析柱中，用體積比為3:1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫，收集2-4倍量柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入體積比為1:1的乙醇-正己烷混合溶劑結晶。

CN101638425A公開了一種自南蛇藤根皮中提取雷公藤紅素的方法，該方法包括以下步驟：以南蛇藤根皮粉為原料，包括提取、分離、純化和重結晶，所述提取首先以低級氯代烷烴為溶劑，加熱回流提取，根皮粉與溶劑的質量比為1:3-20，時間不少于2小時，提取液脫溶劑后得到浸膏狀初提物，然后向初提物中加入50-70體積%甲醇或乙醇溶液，充分攪拌、靜置萃取，萃取液脫溶劑后得到稠膏狀初提物；所述的純化是初提物用甲醇溶解后再用固定相為正相硅膠或反相硅膠的柱色譜分離純化，收集洗脫液，脫溶劑干燥后得到粉末狀精提物，最后用乙醇-水混合溶劑重結晶。

CN102349917A公開了一種雷公藤紅素的用途及制備方法，并具體公開了該制備方法包括以下步驟：（1）將雷公藤地上藤本部分與地下根部分混合粉碎處理后，經乙醇回流提取，過濾后減壓濃縮；（2）將濃縮后的乙醇提取物用乙醇水超聲混懸，靜置后，傾倒出上清液；（3）上清液采用吸附樹脂進行吸附，再依次用水、40體積%的乙醇水溶液、70體積%的乙醇水溶液和90-95體積%的乙醇水溶液進行洗脫，收集洗脫液；（4）洗脫部分減壓濃縮后，經硅膠柱色譜純化，回收溶劑后干燥獲得紅色粉末狀提取物；（5）該提取物用熱乙醇溶解成飽和溶液后，放置，析出紅色結晶后干燥即可。

由于雷公藤紅素的化學結構復雜，難以實現低成本合成生產，而從含量相對較高的植物中提取分離，其可行性更高。但雷公藤紅素的提取制備目前還僅限于實驗室小規模，過去的工藝技術往往由于收率低、成本高、制備量小或因過程復雜而難以實現工藝放大，從而導致植物資源利用率很低、目前市場上雷公藤紅素價格非常昂貴。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有的方法提取雷公藤紅素純度和收率較低的，而提供一種新的提取雷公藤紅素的方法。