[發明專利]石榴多酚的提取純化工藝

有效

• 申請號: 201310027309.5
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103239489A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 桂仁斌;王云華;馬福全
• 申請（專利權）人: 上海同濟生物制品有限公司
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P39/06;A61P35/00;A23L1/29;A61K8/97;A61K131/00
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

技術領域

本發明屬于保健食品技術領域，涉及一種石榴多酚的提取純化工藝。

背景技術

傳統的石榴皮（籽）提取方法溶劑萃取有效成分提取不完全，這樣不僅增加了生產成本，更重要的是會影響效率；溶劑消耗量大，無論是水煎法還是溶劑浸提法，都需要較多的水資源和有機溶劑。并且不可避免地引起較多能源如電、燃料等的消耗；有效成分在提取過程中可能造成損失。此外還有效率低、重現性差，而且所用試劑通常有毒，易對環境和操作人員造成危害的缺點。并且容易造成石榴皮（籽）中多酚類和其他抗氧化成分的破壞,并且提取液中雜質含量較高,不利于多酚的分離與純化。

綜合應用多元化技術是未來繼續的發展趨勢，即將微波輔助提取或超聲波輔助提取、鹽析、超濾、納濾及色譜分離等技術綜合運用于植物多酚提取中，以取長補短，實現最佳提率、活性和純度。

石榴多酚具有抗氧化，抗衰老，抗癌防癌等作用，已在化妝品，保健品，藥品等相關行業得到廣泛的應用。但目前石榴多酚的提取效率和含量還太低，不能滿足相關行業發展的需要。所以提高石榴多酚提取效率和含量，成為迫切需要解決的問題。

現有的技術方案:

第一步，原料粉碎：將新鮮的石榴皮曬干后用錘片式粉碎機粉碎過5目篩備用（石榴籽過10目，經石油醚酯化）；

第二步，乙醇回流提取：70%乙醇溶液，料液比1：10，提取溫度70℃,提取時間1.5小時至2小時，提取3次；

第三部，過濾：將料液用80目的不銹鋼粗濾網的過濾器進行過濾，過濾流速為500ml/min至550ml/min，過濾壓力為0.25Mpa至0.30Mpa，過濾液溫度為40℃至55℃，收集濾液放入貯罐備用；

第四步,真空濃縮：將濾液進行真空濃縮，濃縮液貯存備用，濃縮溫度為45℃至55℃，濃縮時間為1.5至2小時，真空度為：-0.8Mpa至-0.85Mpa；

第五步，離心噴霧干燥：將濃縮后的料液進行離心噴霧干燥，進口溫度為180℃，出口溫度為90℃。

第六步，包裝：將滅菌后的噴霧粉裝入包裝桶中，裝量為25kg/桶。

石榴多酚的提取和石榴皮（籽）的利用方法多為煎煮法和乙醇回流提取法，該法容易造成石榴皮（籽）中多酚類和其他抗氧化成分的破壞,并且提取液中雜質含量較高,不利于多酚的分離與純化。

在傳統的石榴多酚提取工藝中，多酚的含量大多都在40%以下，要想提高其含量，必須通過其他的提取方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種可提高石榴多酚的提取效率及多酚含量的石榴多酚的提取純化工藝。

為實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種石榴多酚的提取純化工藝，該工藝的具體步驟如下：

第一步，原料粉碎：將新鮮石榴皮曬干后用錘片式粉碎機粉碎過10目篩備用；（石榴籽過20目，經石油醚酯化后備用；）

第二步，超聲波提取：以40%的乙醇溶液為萃取劑，料液比為1:15，超聲工作頻率為40kHz，提取溫度為60℃，提取時間為30分鐘至40分鐘，提取3次；

第三步，過濾：將料液用80目的不銹鋼粗濾網的過濾器進行過濾，過濾流速為500ml/min至550ml/min，過濾壓力為0.25Mpa至0.30Mpa，過濾液溫度為40℃至55℃，收集濾液放入貯罐備用；

第四步，色譜分離純化：將濾液泵入色譜柱，再用梯度洗脫法進行洗脫，流動相為酒精溶液，濃度為55%至65%，流速為50ml/min至60ml/min，壓力為0.25Mpa至0.30Mpa，收集洗脫液；

第五步，真空濃縮：將過柱收集到的洗脫液進行真空濃縮，濃縮液貯存備用，濃縮溫度為45℃至55℃，濃縮時間為1.5小時至2小時，真空度為：-0.8Mpa至-0.85Mpa；

第六步，真空冷凍干燥：將純化濃縮后的料液裝入不銹鋼盤中，厚度約為2cm至2.5cm，然后放入真空冷凍干燥器中進行干燥，急凍溫度為：-40℃、干燥時間為10小時至12小時，真空度為：-0.8Mpa；

第七步，包裝：將滅菌后的凍干粉裝入包裝桶或包裝袋。

本發明的有益效果：

本發明通過將超聲波輔助提取、色譜分離純化及真空冷凍干燥相結合，使得石榴多酚提取效率和含量大大提高。同時真空冷凍干燥工藝（-40℃）取代傳統的噴霧干燥工藝（180℃進風溫度），使產品在干燥過程中的生物活性損失接近于零。