[發明專利]一種鹽酸羅匹尼羅純化的方法

有效

• 申請號: 201310027249.7
• 申請日: 2013-01-17
• 公開（公告）號: CN103086946B
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 何毅;劉節根;杜小秋;張席妮
• 申請（專利權）人: 浙江華海藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D209/34
• 分類號: C07D209/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鹽酸羅匹尼羅(4-2-二正丙基胺乙基-1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮鹽酸鹽)的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將含有氧化雜質結構式(I)的鹽酸羅匹尼羅加入水中，并加入有機溶劑，在室溫下攪拌溶清后加入堿，攪拌后靜置分層，除去水層；其中所述有機溶劑選自甲苯、二氯甲烷、正己烷、環己烷、石油醚；所述的堿選自乙醇鈉、乙醇鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化四甲銨；

(2)將得到的有機層用無水硫酸鎂干燥，并加入活性炭攪拌之后過濾并濃縮；

(3)濃縮至干后，向得到的油狀物中加入一定量的有機溶劑，緩慢加入一定量的濃鹽酸攪拌后，將料液冷卻，甩濾，烘干得到鹽酸羅匹尼羅。

2.根據權利要求1的純化方法，其特征在于步驟(1)中其中有機溶劑的體積用量為鹽酸羅匹尼羅質量的8～12倍，水的體積用量為鹽酸羅匹尼羅質量的15～20倍。

3.根據權利要求1的純化方法，其特征在于步驟(1)中堿的摩爾用量為鹽酸羅匹尼羅摩爾用量的1.5-25倍。

4.根據權利要求1的純化方法，其特征在于步驟(2)中活性炭的質量為鹽酸羅匹尼羅質量的5％～20％。

5.根據權利要求1的純化方法，其特征在于步驟(3)中的有機溶劑選自C1-C4的低級醇。

6.根據權利要求5的純化方法，其特征在于步驟(3)中低級醇選自異丙醇、甲醇、乙醇，其體積用量為鹽酸羅匹尼羅質量的6～15倍。

7.根據權利要求5的純化方法，其特征在于步驟(3)中低級醇為異丙醇。