[發明專利]一種從貴金屬溶液中分離提純金的方法

有效

• 申請號: 201310027003.X
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103074492A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 賀小塘;吳喜龍;郭俊梅;韓守禮;王歡;趙雨;李勇;劉文;李子璇
• 申請（專利權）人: 貴研資源（易門）有限公司
• 主分類號: C22B3/46
• 分類號: C22B3/46;C22B11/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明涉及金與其它貴金屬之間進行分離提純的方法，尤其是從廢金鈀催化劑中分離提純金。

背景技術

從含金的貴金屬溶液中分離提純金的方法有：化學還原法和溶劑萃取法。

（1）化學還原法是利用金的氧化還原電位高，易被還原，而其它的貴金屬和賤金屬不被還原，達到分離提純金的目的。金常用的還原劑有：水合肼、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、二氧化硫、草酸、亞硝酸鈉、硫酸亞鐵、雙氧水等。從金溶液中采用亞硫酸鈉還原是常用的方法，專利CN01100059.7采用硝酸除雜、氯化浸金、草酸或亞硫酸鈉還原金；專利CN200610059301.7采用無水亞硫酸鈉從含金的王水溶液中還原金、再用硝酸洗滌金泥中的雜質。

（2）金有很多萃取劑，如醇類、醚類、酯類、胺類、酮類和含硫試劑均可作為金的萃取劑，金與這些試劑能形成穩定的配合物并溶于有機相，這就為金（Ⅲ）的萃取分離提供了有利條件。國際鎳公司（Acton）于1971年采用二丁基卡必醇（DBC）從鹽酸介質中萃取金，我國金川有色金屬公司冶煉廠于1983年采用DBC萃取金。專利200410103662.8采用DBC在鹽酸體系下萃取金，但易受溫度影響。

發明內容

本發明涉及的是從貴金屬溶液中分離提純金的方法。

金屬元素活動順序表為鉀、鈣、鈉、鎂、鋁、鋅、鐵、錫、鉛、（氫）、銅、汞、銀、銠、鈀、鉑、金。從金屬元素活動順序表可以看出，賤金屬排序在前，貴金屬元素排在最后，貴金屬元素的化學性質極其惰性，用貴金屬不會還原溶液中的賤金屬離子，因此，用海綿鈀從含金的貴金屬溶液中還原AuCl₄^–時，鈀不會還原賤金屬離子，從而實現金與賤金屬的分離。

貴金屬包括金、銀、鉑、鈀、銠、銥、釕和鋨，8個元素中，鋨不常見。在鹽酸介質中銀一般以AgCl沉淀形式存在，分離簡單，常見的金、鉑、鈀、銠、銥、釕的標準電極電位（25℃）如式（1）~（6）：

從式（1）～（6）可以看出，這幾種貴金屬的活潑順序為：銠＞鈀＞釕＞鉑＞銥＞金，因此，鈀不可能與溶液中的RhCl₆^3–發生氧化還原反應，從理論上海綿鈀能把溶液中的鉑、銥、釕還原出來，但由于他們之間的標準電極電位相差較小，與銥相差僅有△E⁰=0.149V，故反應速度較慢。雖然鈀也有很強的化學惰性，但由于其標準電極電位與金相差△E⁰=0.374V，同時海綿鈀的比表面積大，與金相比化學活性高，因此，能夠通過控制反應條件，進而實現不活潑的鈀從含貴金屬的鹽酸溶液中還原出金而其他貴金屬不會還原出來。

本發明的技術方案是：先把酸度為3～5mol/L的貴金屬溶液倒入三孔燒瓶中，溶液不能超過燒瓶的四分之三，然后用電熱套加熱溫度為80～95℃之間，邊攪拌邊加入過量且純度大于99.95%的海綿鈀，實際海綿鈀用量應為理論用量的1.1～1.5倍，反應時間0.5～2小時。在鹽酸介質中，海綿鈀粉和HAuCl₄發生的反應如式（7）所示：

2HAuCl₄?+?3Pd?+?4HCl?→?2Au?+?3H₂PdCl₄?????????????????（7）

反應完成后冷卻，過濾，還原后過量的海綿鈀會隨著還原金粉沉淀濾出，過濾后的海綿金用4～6?mol/L的硝酸溶液煮洗2次，煮洗溫度為90～100℃，時間0.5~1小時，然后過濾洗滌至中性，烘干。

上述方法中由于鈀不活潑，采用海綿鈀從含貴金屬的溶液中還原金，與溶液中其它的貴金屬雜質和賤金屬雜質不發生氧化還原反應，一次用海綿鈀還原得到的海綿金用稀硝酸煮洗除去過量的鈀粉后，海綿金產品純度大于99.95%，金回收率大于99.8%。

本發明與現有技術相比有如下優點：（1）還原得到的金產品純度達到99.95%以上；（2）金的回收率高，金回收率＞99.8%；（3）采用二氧化硫系還原劑（亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、二氧化硫），會改變鉑族金屬的化學價態及生成新的鉑族金屬配體，不利于后序鉑族金屬的分離，采用海綿鈀還原法避免此現象的發生；（4）提純的海綿鈀可以重復使用。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細說明及驗證其效果。。