[發明專利]一種蘇丹紅磁性分子印跡聚合物的制備方法及蘇丹紅磁性分子印跡聚合物的使用方法

無效

• 申請號: 201310026881.X
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103059206A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 陳立鋼;樸春穎;李暐
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F226/06;C08F220/56;C08F212/14;C08F2/44;C08J9/28;C08K9/10;C08K3/22
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

技術領域

本發明涉及一種蘇丹紅磁性分子印跡聚合物的制備方法及使用方法。

背景技術

蘇丹紅是一類脂溶性有機著色劑，因為其色牢度和低廉的價格而被廣泛應用于工業著色，主要品種有蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III和蘇丹紅IV。研究表明，蘇丹紅在生物體內可以被還原代謝為各種苯胺類物質，會導致老鼠和兔子在肝臟或膀胱中長出腫瘤，被認為是人類可能的致癌物質。但不少商家仍在產品中非法添加蘇丹紅，全球相繼爆出在辣椒制品、蛋制品及化妝品中發現蘇丹紅的新聞。然而，傳統的提取分離蘇丹紅的技術存在著步驟復雜、消耗有機溶劑量多和選擇性低等缺點，因此建立一種有效的蘇丹紅提取分離方法尤為重要。

分子印跡聚合物，是一種對目標分子具有高選擇性的特殊材料。它具有預定性、特異識別性和廣泛適用性三大特點。磁性分子印跡聚合物是在分子印跡聚合物的內部埋入磁性材料后得到的聚合物，其獨特的性質就是它們可以在外加磁場的作用下，輕易地把目標物從樣品溶液中選擇性地分離出來。目前大多采用傳統的自由基聚合技術制備磁性分子印跡聚合物，在體系中不可避免會存在少量的“溶液聚合”現象，并且難于控制自由基鏈增長和終止，這就導致了分子印跡聚合物具有不均勻的空間網絡結構，進一步將會影響到分子印跡聚合物對模板分子的親和性及選擇性。例如在已公開專利《一種分離/純化蘇丹紅I磁性分子印跡聚合物的制備方法》（申請號：201110252472.2）中公開一種分離/純化蘇丹紅I磁性分子印跡聚合物的制備方法，方法如下：“將蘇丹紅I、甲基丙烯酸溶于乙腈，加入交聯劑、引發劑和乙腈基磁流體，在無氧條件下發生反應，分離反應生成的微球，采用索氏萃取洗脫微球中的蘇丹紅I，干燥；所述的交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述蘇丹紅I、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩爾比為1:4:8~16；所述反應的溫度為60～65℃，時間為20~30h；所述乙腈基磁流體為經γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性的Fe₃O₄顆粒乙腈溶液；所述引發劑為偶氮二異丁腈；所述偶氮二異丁腈與甲基丙烯酸的重量摩爾比為0.6~1.0g:4×10^-3mol；索氏萃取前，將微球溶于索氏萃取所使用的洗脫劑中，超聲處理20～60min；所述索氏萃取所使用的洗脫劑為甲醇/乙酸溶液”。雖然該專利成功制備出分離/純化蘇丹紅I磁性分子印跡聚合物，但是在分離/純化蘇丹紅I磁性分子印跡聚合物合成過程中會存在少量的“溶液聚合”現象，難于控制自由基鏈的增長和終止，導致得到的分離/純化蘇丹紅I磁性分子印跡聚合物具有不均勻的空間網絡結構，影響蘇丹紅I磁性分子印跡聚合物對蘇丹紅I的親和性及選擇性。

發明內容

本發明的目的是要解決現有分離/純化蘇丹紅I磁性分子印跡聚合物合成過程中會存在“溶液聚合”現象，及得到的分離/純化蘇丹紅I磁性分子印跡聚合物具有不均勻的空間網絡結構的問題，而提供一種蘇丹紅磁性分子印跡聚合物的制備方法及蘇丹紅磁性分子印跡聚合物的使用方法。

一種蘇丹紅磁性分子印跡聚合物的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、Fe₃O₄的制備：首先將FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O完全溶解于蒸餾水中，然后在水浴溫度為80℃~90℃下恒溫加熱，加熱至80℃~90℃后在氮氣保護下加入NH₃·H₂O，并在溫度為80℃~90℃和攪拌速度為400rmp~600rmp條件下反應1h~2h，然后利用磁鐵進行磁性分離，得到黑色固體產物，采用蒸餾水洗滌黑色固體產物，洗滌至洗滌后廢水的pH呈中性為止，烘干至恒重后即得到Fe₃O₄；步驟一中所述的FeCl₂·4H₂O與FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1:(1.9~2)；步驟一中所述的FeCl₂·4H₂O與NH₃·H₂O的摩爾比為1:(8~9)；