[發明專利]石墨烯溶膠及石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201310026685.2
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103011153A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 侯勇;夏中梅;曾顯斌;王海濤;朱彭玲;曾蕓;黃秀輝;陳浩;王蘭英;趙國正
• 申請（專利權）人: 四川省農業科學院生物技術核技術研究所;四川省蘭月科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 江曉萍

技術領域：

本發明涉及一種石墨烯溶膠及石墨烯的制備方法。

背景技術：

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格(honeycomb?crystal?lattice)的平面薄膜，只有一個碳原子厚度排列構成的單層二維晶體材料，其最大的特性是其中電子的運動速度遠遠超過電子在一般導體中的運動速度。大量文獻資料報道表明石墨烯可被廣泛應用于超輕型材料（如超薄超輕防彈衣、飛機等）、微電子領域、超微型晶體管、超級計算機、超級電容器等等。我們自己的研究結果表明，石墨烯在農業領域的應用也有重要發現，尤其是在提高植物養分吸收、利用效率，減少化肥或農藥用量方面有著顯著的效應。

目前，石墨烯的合成方法主要有微機械分離法、取向附生法和SiC熱分解法、化學還原法與化學解理法等機械物理剝離或化學氧化還原方法。機械的物理剝離方法能夠生產出比較完整和高純度的石墨烯，其微結構、導電導熱性能較好，但受石墨烯和基質之間碳層的黏合影響容易出現厚薄不均勻，尺寸也不容易控制，同時必須借助高昂的設備，且生產效率比較低。化學氧化還原法比較容易實現規模化生產，但往往涉及苛刻的反應條件、大量使用有毒、易燃、易爆物質等強的氧化還原劑，如發煙硫酸、水合肼、金屬鈉鉀等，且規模生產過程中廢水處理、防火防爆等工序復雜。實現石墨烯的低成本、清潔高、效批量生產依然是該領域亟待解決的問題。

發明內容：

本發明的目的是為了克服以上石墨烯生產過程中存在的不足，提供一種均勻穩定，具有良好的分散性和相容性的石墨烯溶膠的制備方法。?本發明的另一個目的是為了提供一種操作簡單、更安全、更清潔適宜規模化生產的石墨烯的制備方法。

本發明的目的是這樣來實現的：

本發明石墨烯溶膠的制備方法包括以下步驟：

（1）將石墨粉與雙氧水按質量比1：2—5的比例混合均勻，勻速攪拌條件下、送入鈷—60室（⁶⁰Co），利用⁶⁰Co產生的γ射線、依次在0.03—0.1KGY、0.2—2.5KGY、0.01—0.03KGY的射線強度下分別照射1—2小時、2—4小時和1—2小時，得到石墨烯懸浮液；

（2）將石墨烯懸浮液與甲醛、乙醇、苯酚、苯胺、二乙烯三胺中的一種按質量份1—3:1的比例混合均勻，將該混合物送入鈷—60室（⁶⁰Co），利用⁶⁰Co產生的γ射線在0.01—0.05KGY的射線強度下照射0.5—1小時后取出，再在10—250kHz超聲振蕩作用下反應1—2小時，即得到均勻穩定的石墨烯溶膠。

本發明石墨烯的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）將石墨粉與雙氧水按質量比1：2—5的比例混合均勻，在勻速攪拌條件下送入鈷—60室，利用⁶⁰Co產生的γ射線、依次在0.03—0.1KGY、0.2—2.5KGY、0.01—0.03KGY的射線強度下分別照射1—2小時、2—4小時和1—2小時，得到石墨烯懸浮液；

（2）將石墨烯懸浮液與甲醛、乙醇、苯酚、苯胺、二乙烯三胺中的一種按質量比1—3:1的比例混合均勻，將該混合物送入鈷—60室，利用⁶⁰Co產生的γ射線、在0.01—0.05KGY的射線強度下照射0.5—1小時后取出，再在10—250kHz超聲振蕩作用下反應1—2小時，即制得均勻穩定的石墨烯溶膠；

（3）將石墨烯溶膠過濾，蒸餾水洗滌，干燥即制得石墨烯。

本發明方法以石墨粉為原料，利用電子同步加速原理，在氧化還原介質條件下通過γ射線照射實現電子能級躍遷和雜化軌道電子調排，從而制得石墨烯及石墨烯溶膠。

與現有技術相比，本發明的優點如下：

（1）本發明法方法制備的石墨烯厚度在1—10納米之間，層數在1—30層之間，優選厚度1—6納米，1—13層石墨烯片，并能制備大表面積的均勻尺寸石墨烯片，具有高導電性、高導熱性、高電磁波吸收性和耐磨性等性能。

（2）本發明采用γ射線促進電子躍遷和超聲振蕩分散剝離，所有反應過程均在常溫常壓下進行，無需高溫或特制氣體反應氛圍，反應條件溫和，能耗低。

（3）本發明采用的石墨烯制備方法，工藝簡單、操作方便、反應周期短，適宜規模化生產。

（4）本發明制備的石墨烯溶膠均勻穩定，具有良好的分散性和相容性，方便涂布和復合材料自由組裝。

附圖說明：