[發(fā)明專利]兩種具有紫光性能4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸銅配合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310026452.2
• 申請日: 2013-01-24
• 公開（公告）號: CN103059051A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅亞楠;于曉洋;曹雪玲;于麗影;曲曉姝;崔立棚;孫雙雙
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林化工學(xué)院
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
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1.紫光有機發(fā)光材料，其特征在于紫光有機發(fā)光材料{Cu{4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸}·(乙二胺)}·0.5H₂O的分子式為C₃₄H₃₆N₁₀Cu₂O₉S₂，其結(jié)構(gòu)式為

。

2.制備權(quán)利要求1所述紫光有機發(fā)光材料的方法，其特征在于紫光有機發(fā)光材料的制備方法步驟如下:一、4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸的制備:?對氨基苯磺酸（1.221g，7.06mol）溶于20mL?H₂O中，加入HCl?溶液（37%，1.47mL），溫度0-5℃，逐滴加入5%的NaNO₂溶液（7.06?mmol，10mL），在0-5℃攪拌60min后完成重氮作用，并將8-羥基喹啉（1.025g，7.06?mmol）在0.5M?NaOH溶液（16mL）中冷卻攪拌至粘稠狀，在60min內(nèi)逐滴加入，并且在室溫下攪拌一夜，調(diào)pH至7.5-8.0（用稀釋的醋酸鈉溶液）過濾沉淀，粗產(chǎn)品在水中（50mL）重結(jié)晶兩次，然后在真空干燥箱內(nèi)干燥（產(chǎn)率40%）；；

二、在N,N’-二甲基乙酰胺（DMA,?10?mL）和水（2?mL）的溶劑中加入氯化銅（CuCl₂·2H₂O?(30mg,?0.18mmol)）與4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(5mg,?0.015mmol)，攪拌后加入乙二胺（quadrol?(0.025mL)），在室溫條件下，磁力攪拌反應(yīng)1小時后將所得溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯（25?mL）的反應(yīng)釜中，程序升溫100?°C，?100h,?得到棕褐色片狀晶體，將產(chǎn)物過濾后，自然干燥，產(chǎn)率為55.8?%?(以Cu?計算)?。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紫光有機發(fā)光材料的制備方法，其特征在于步驟一中用醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值。

4.紫光有機發(fā)光材料，其特征在于紫光有機發(fā)光材料{Cu{4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸}₂}[Cu(乙二胺)₂]·2H₂O的分子式為C₃₄H₃₈N₁₀Cu₂O₉S₂，其結(jié)

構(gòu)式為

。

5.制備權(quán)利要求4所述紫光有機發(fā)光材料的方法，其特征在于紫光有機發(fā)光材料的制備方法步驟如下:一、4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸的制備:?對氨基苯磺酸（1.221g，7.06mol）溶于20mL?H₂O中，加入HCl?溶液（37%，1.47mL），溫度0-5℃，逐滴加入5%的NaNO₂溶液（7.06?mmol，10mL），在0-5℃攪拌60min后完成重氮作用，并將8-羥基喹啉（1.025g，7.06?mmol）在0.5M?NaOH溶液（16mL）中冷卻攪拌至粘稠狀，在60min內(nèi)逐滴加入，并且在室溫下攪拌一夜，調(diào)pH至7.5-8.0（用稀釋的醋酸鈉溶液）過濾沉淀，粗產(chǎn)品在水中（50mL）重結(jié)晶兩次，然后在真空干燥箱內(nèi)干燥（產(chǎn)率40%）；；

二、在N,N’-二甲基乙酰胺（DMA,?15?mL）和水（6?mL）的溶劑中加入氯化銅（CuCl₂·2H₂O?(30mg,?0.18mmol)）與4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(10mg,?0.030mmol)，攪拌后加入乙二胺（quadrol?(0.025mL)），在室溫條件下，磁力攪拌反應(yīng)1小時后將所得溶液轉(zhuǎn)移至帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯（25?mL）的反應(yīng)釜中，程序升溫100?°C，?100h,?得到棕褐色片狀晶體，將產(chǎn)物過濾后，自然干燥，產(chǎn)率為59.6?%?(以Cu?計算)?。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的紫光有機發(fā)光材料的制備方法，其特征在于步驟一中用醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH值。