[發(fā)明專利]一種聲表面波加速的頂空單液滴微萃取裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310026304.0
• 申請(qǐng)日: 2013-01-23
• 公開（公告）號(hào): CN103120862A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 章安良;査燕;付相庭;尉一卿;韓慶江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D11/04
• 分類號(hào): B01D11/04
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33226
• 代理人: 周玨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微流器件中的微萃取技術(shù)，尤其是涉及一種聲表面波加速的頂空單液滴微萃取裝置及方法。

背景技術(shù)

液-液微萃取是生化分析最常用的樣品前處理技術(shù)之一，廣泛應(yīng)用于微量物質(zhì)的分析。單液滴微萃取技術(shù)由于具有萃取設(shè)備簡(jiǎn)易、有機(jī)溶劑消耗量少和萃取時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，已成為液-液微萃取常用的萃取技術(shù)，其克服了傳統(tǒng)的液-液微萃取技術(shù)存在的諸如有機(jī)溶劑消耗量大和萃取程度相對(duì)較低等缺點(diǎn)。

有科研工作者提出了一種直接浸入法單液滴微萃取技術(shù)，其將有機(jī)溶劑直接浸入萃取液樣品溶液中來(lái)實(shí)現(xiàn)液-液微萃取，其萃取過(guò)程是將含有1～3微升有機(jī)溶劑的微量進(jìn)樣器針頭浸入存放于燒瓶?jī)?nèi)的萃取液樣品溶液中，有機(jī)溶劑懸掛于微量進(jìn)樣器針頭上，不斷攪拌萃取液樣品溶液，加速萃取過(guò)程；當(dāng)達(dá)到萃取平衡后，有機(jī)溶劑液滴吸入到微量進(jìn)樣器中，進(jìn)行后續(xù)儀器分析。這種方法已經(jīng)應(yīng)用于化妝品中的乙醇檢測(cè)、廢水中的阿米替林殘留物檢測(cè)和茶葉中的有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測(cè)等。但是，一方面其僅適用于含非極性或中等極性分析物液態(tài)樣品的萃取，且其大多需要攪拌裝置，因而增加了實(shí)驗(yàn)裝置體積和操作復(fù)雜性；另一方面，在使用攪拌棒攪拌萃取液樣品溶液時(shí)，會(huì)使得微量進(jìn)樣器針頭上的有機(jī)溶液穩(wěn)定性較差，從而一定程度上降低了其應(yīng)用性。

連續(xù)流微萃取（CFME）方法是在傳統(tǒng)的單液滴微萃取方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，其是采用輸液泵使萃取液樣品以一定流速在萃取通道內(nèi)流動(dòng)，有機(jī)萃取劑液滴通過(guò)傳統(tǒng)的注射閥注入到萃取通道內(nèi)，萃取液樣品在萃取通道內(nèi)流動(dòng)過(guò)程中，待分析物從萃取液樣品萃取到有機(jī)溶劑，實(shí)現(xiàn)待分析物在兩相物質(zhì)間的傳遞。但是，這種方法中的萃取液樣品消耗量較大。

為了減少萃取液樣品的消耗量，有學(xué)者提出了一種基于介電電潤(rùn)濕液滴-液滴微萃取方法，其采用電極上的電信號(hào)控制萃取液樣品輸運(yùn)進(jìn)而實(shí)現(xiàn)快速萃取。這種方法不僅具有液滴-液滴微萃取方法具有的萃取液樣品和萃取劑消耗量少的優(yōu)點(diǎn)，能夠使得萃取液樣品體積減少到微升量級(jí)，同時(shí)能夠使得萃取劑體積減少到亞微升，而且可集成于片上微流器件中，便于實(shí)現(xiàn)微流分析。

以上幾種單液滴微萃取方法均采用諸如攪拌、電場(chǎng)力等不同外力方式加速萃取過(guò)程，優(yōu)點(diǎn)是提高了萃取效率，改善了萃取程度，但它們均導(dǎo)致萃取劑不穩(wěn)定，有待改進(jìn)。

頂空單液滴微萃取（HS-SDME）方法可有效克服萃取過(guò)程中有機(jī)溶劑的不穩(wěn)定問(wèn)題。其是將有機(jī)溶劑通過(guò)微量進(jìn)樣器懸掛于萃取液樣品上方的一定距離處，通過(guò)攪拌等方式，使得萃取液樣品蒸發(fā)而溶于有機(jī)溶劑，萃取結(jié)束后將有機(jī)溶劑吸回微量進(jìn)樣器進(jìn)行后續(xù)儀器分析。由于頂空單液滴微萃取方法中有機(jī)溶劑和萃取液樣品不接觸，因而有機(jī)溶劑的穩(wěn)定性好，從而使得該方法自2001年提出以后就得到了快速發(fā)展，并與氣相色譜等分析技術(shù)相結(jié)合，廣泛應(yīng)用于微量物質(zhì)檢測(cè)。但是，該方法為了加速萃取液樣品蒸發(fā)，也往往需要攪拌裝置，這樣就增加了萃取裝置的體積和成本，使得其難以實(shí)現(xiàn)萃取操作自動(dòng)化和微型化，有待于改善。如期刊《Talanta》2004年555-560頁(yè)（Talanta,?Vol.?63,?No.?3,?2004,?555-560）公開了頂空單液滴微萃取檢測(cè)有機(jī)錫（《Headspace?single-drop?microextraction?for?the?detection?of?organotin?compounds》）。該論文公開的頂空單液滴微萃取方法是將萃取液放入小燒瓶中，萃取液通過(guò)磁力攪拌棒攪拌，2微升有機(jī)溶劑通過(guò)微量進(jìn)樣器懸掛于萃取液上方，萃取液中待檢測(cè)物通過(guò)攪拌加速揮發(fā)進(jìn)入有機(jī)溶劑與萃取液間的空氣隙中，并溶于有機(jī)溶劑，萃取完成后，溶有待檢測(cè)物的有機(jī)溶劑被吸回微量進(jìn)樣器，以便后續(xù)采用諸如氣相色譜或質(zhì)量譜等儀器進(jìn)行待檢測(cè)物的含量分析。該方法通過(guò)攪拌設(shè)備加速萃取液揮發(fā)，提高萃取速度，改善萃取程度。但由于攪拌設(shè)備體積較大，難以與微流器件有機(jī)結(jié)合，因此該方法不利于微流操作，有待于進(jìn)一步改善。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、萃取速度快、萃取程度高，且利于微操作的聲表面波加速的頂空單液滴微萃取裝置，及工藝簡(jiǎn)單的頂空單液滴微萃取方法。