[發(fā)明專利]含N-P籠形大分子膨脹型阻燃劑及其制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310025795.7
• 申請(qǐng)日: 2013-01-23
• 公開（公告）號(hào): CN103113775A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賴力嘉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川卓安消防材料有限公司
• 主分類號(hào): C09D5/18
• 分類號(hào): C09D5/18;C07F9/6574
• 代理公司: 成都金英專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃劑及其制備工藝，特別是一種含N-P籠形大分子膨脹型阻燃劑及其制備工藝。

背景技術(shù)

N-P膨脹型阻燃劑是以磷和氮為主要成分的阻燃劑，由于磷和氮之間存在協(xié)同作用，阻燃機(jī)理具有多重性，具有良好的阻燃性能，其發(fā)煙量小，有毒氣體的生成量很小，被認(rèn)為是今后阻燃劑的重要發(fā)展方向之一。

N-P膨脹型阻燃劑體系一般由以下三個(gè)部分組成：酸源（脫水劑），一般可以是無機(jī)酸或加熱至100～250℃時(shí)生成無機(jī)酸的化合物，如磷酸、硫酸、硼酸、各種磷酸鹽、磷酸酯、硼酸鹽等；炭源（成炭劑），它是形成泡沫炭化層的基礎(chǔ)，主要是一些含碳量高的多羥基化合物，如淀粉、季戊四醇、季戊四醇二聚物、季戊四醇三聚物、含有羥基的有機(jī)樹脂等；氣源（氮源，發(fā)泡劑），常用的發(fā)泡源一般為三聚氰胺、雙氰胺、聚磷酸銨等。

中國專利201210158248公開了一種無鹵阻燃劑水相細(xì)化改性方法，它包括以下工藝步驟：(1)將無鹵阻燃劑、水和硅烷偶聯(lián)劑溶液加入高剪切乳化機(jī)中，在0～100℃下充分?jǐn)嚢?0～90分鐘，制成偶聯(lián)劑為無鹵阻燃劑質(zhì)量的0.1～5.0％的無鹵阻燃劑漿液。(2)將無鹵阻燃劑漿液泵送至兩級(jí)攪拌球磨機(jī)中，研磨90～300分鐘。(3)將兩級(jí)研磨后的無鹵阻燃劑漿液泵送至噴霧干燥器中脫水干燥，得到偶聯(lián)劑包覆改性的無鹵阻燃劑。所述硅烷偶聯(lián)劑溶液為質(zhì)量濃度為10％的硅烷偶聯(lián)劑乙醇溶液；所述硅烷偶聯(lián)劑為十二烷基三甲氧基硅烷。在采用球磨機(jī)生產(chǎn)的過程中，其耗能量大，且生產(chǎn)工時(shí)長，無形中增加生產(chǎn)成本。同時(shí)，在球磨過程中，溫度控制難度較大，容易導(dǎo)致球磨混合時(shí)涂料鼓泡沸騰、稠度增大，使阻燃體系失效。

中國專利201110122334.2公開了一種氯代烷基多具磷酸酯阻燃劑及其合成工藝，所述阻燃劑為三氯氧磷與二甘醇為原料反應(yīng)生成中間體，中間體在于環(huán)氧丙烷在催化劑的條件下反應(yīng)，合成得到本發(fā)明產(chǎn)物。雖然這種工藝較簡單，生產(chǎn)成本低，但是在阻燃過程中，阻燃劑降解產(chǎn)生鹵化氫或金屬鹵化物，這些化合物增加了火災(zāi)中有毒、遮蔽性氣體的生成量，對(duì)環(huán)境和人體都構(gòu)成極大的危害。

聚磷酸銨作為傳統(tǒng)阻燃劑的原料之一，就耐水性而言，國內(nèi)的聚磷酸銨受自身的水溶性影響，容易吸潮，國外的聚磷酸銨雖然耐水性較好，但是成本很高。而且聚磷酸銨自身的聚合度、PH值等因素造成防火涂料涂層開裂、塌泡。另外，在溫差較大的地區(qū)，實(shí)用聚合度較低的聚磷酸銨會(huì)導(dǎo)致涂層表面析出白色粉末，影響防火涂料的性能。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種集“三源”于一體、阻燃效果好、生產(chǎn)耗能量少和使用成本低的含N-P籠形大分子膨脹型阻燃劑及其制備工藝。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：含N-P籠形大分子膨脹型阻燃劑，它包括磷酸、五氧化二磷、季戊四醇、三聚氰胺和催化劑，各組分的重量份數(shù)為：

磷酸????????????????20～60份

五氧化二磷??????????10～30份

季戊四醇????????????10～40份

三聚氰胺????????????40～70份

催化劑??????????????5～10份。

所述的催化劑為NKC-9。

所述的含N-P籠形大分子膨脹型阻燃劑的制備工藝，它包括以下步驟：

A：向反應(yīng)釜中加入前述重量份的磷酸和五氧化二磷，攪拌均勻，并升溫至100℃～150℃；

B：向反應(yīng)釜中加入前述重量份的季戊四醇和催化劑NKC-9反應(yīng)600min～720min，得到季戊四醇磷酸酯中間體；

C：將步驟B所得到的酯類中間體與前述重量份的三聚氰胺混合均勻，控制其溫度范圍為180℃～280℃之間，高溫固化120min～300min，交聯(lián)固化得到季戊四醇磷酸酯三聚氰胺鹽；

D:將步驟C所得物粉碎至200～400目，最終制得成品。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明所得到的復(fù)合高分子單體集酸源、炭源、氣源“三源”于一體，有效地解決了傳統(tǒng)阻燃劑的“三源”材料分散不均勻的缺陷。

2、本發(fā)明的聚合度高，降低了吸潮性，耐水性好，而且耐表面遷移性能好，在高溫灼燒時(shí)，逐層發(fā)泡，形成蜂窩狀致密碳層，硬度高，能有效地延長耐火極限，其阻燃性能較傳統(tǒng)的阻燃劑有大幅度地提高。

3、在涂料的實(shí)際生產(chǎn)過程中，其原料不需球磨混合，有效解決球磨過程中溫度控制難度高、涂料易鼓泡沸騰等難題，在耗能量低的同時(shí)降低生產(chǎn)成本。