[發明專利]一種(Mn,Co)3O4尖晶石涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201310025622.5
• 申請日: 2013-01-22
• 公開（公告）號: CN103103592A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 詹肇麟;張衛偉;劉忠;李莉;劉建雄;李增
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C25D9/08
• 分類號: C25D9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于具體步驟包括如下：

（1）將（Mn,Co)₃O₄粉末和無水乙醇按照一定比例配置溶液，在常溫下采用超聲波攪拌制備（Mn,Co)₃O₄粉末懸浮液；

（2）將制備的（Mn,Co)₃O₄粉末懸浮液放入電沉積裝置中，以經過表面預處理的合金基體作為陰極，石墨為陽極，在常溫下，加載直流電壓或脈沖電壓，在陰極合金基體表面上制得(Mn,Co)₃O₄沉積層；

（3）將步驟（2）中在合金基體表面制備的（Mn,Co)₃O₄沉積層，經干燥后進行燒結處理，最終在合金基體表面獲得（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層。

2.根據權利要求1所述的（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的（Mn,Co)₃O₄粉末為Co₃O₄和Mn₃O₄的質量比例為0.5～1.5：1.5～0.5的混合粉末，混合粉末粒尺寸小于1μm。

3.根據權利要求1或2所述的（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的（Mn,Co)₃O₄粉末和無水乙醇的固液比例為0.2～5g：60～100mL。

4.根據權利要求1所述的（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的超聲波攪拌是采用頻率為20～100KHz的超聲波，對配置好的（Mn,Co)₃O₄粉末和無水乙醇混合液攪拌處理3～5次，每次處理時間為30～90分鐘，每次處理間隔10～60分鐘。

5.根據權利要求1所述的（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中合金基體為碳鋼或合金鋼。

6.根據權利要求1所述的（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的表面預處理過程為：將合金基體放入1～10wt％的鹽酸溶液中浸泡1～10分鐘，然后用蒸餾水沖洗，再經去離子水清洗，使用前均保存在乙醇中。

7.根據權利要求1所述的（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的加載直流電壓為200～700V；加載的脈沖電壓為200～700V，脈沖頻率為50Hz～20KHz，加載直流電壓或脈沖電壓的時間均為0.5～10分鐘。

8.根據權利要求1所述的（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中將干燥后的樣品進行燒結處理的過程為：按照升溫速率為5～30oC/min將加熱升至500～800?C，保溫時間1～4小時后隨爐冷卻。

9.根據權利要求1所述的（Mn,Co)₃O₄尖晶石涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的燒結處理在空氣中進行，或者在還原性氣氛中進行，還原性氣氛可以為H₂或CO的純氣體，或者是H₂、CO分別與N₂、Ar或水蒸氣的混合氣體，其中H₂、CO氣體的含量不低于60vol％。